化学气相沉积法制备超细铼粉的研究
发布时间：2021-09-18 17:07
铼及其合金具有优异的高温力学、抗热疲劳、耐磨、抗腐蚀以及催化等特性,广泛应用于国防、航空航天、电子以及石油化工等领域。采用高铼酸铵氢还原法和电解法制备金属铼粉,具有工艺简单,易规模化生产,但产品性能存在形貌不规则,颗粒较粗且分布不均匀、结晶度低、振实密度小、流动性差等不足；等离子法制备金属铼粉也有研究报道,但存在设备复杂、能耗高等缺点。另外,工业上以铼卤化物为原料,采用CVD法对基体进行镀覆,可得到质量较好的金属铼或合金镀层,但以卤化物为原料,腐蚀性大,对设备材质要求高。针对已有金属铼粉制备方法的不足,本论文采用CVD法制备金属铼或合金镀层技术,首次提出以铼提取冶金产品—NH4ReO4为原料,利用其热分解产物Re2O7的低温挥发特性,经氢还原制备超细金属铼粉。发明了使NH4ReO4的分解及其分解产物Re2O7的输运在含氧气氛下进行的技术,从而解决Re2O7进一步分解为低价铼氧化物,导致其不能挥发的问题。以NH4ReO4为原料CVD法生产铼粉,具有原料简单,设备材质易于解决,环境友好,产品性能高等优点。热力学计算表明,温度在700K以内,控制系统氧分压（po2）大于10-5.884 Pa...
【文章来源】：中南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
为化学气相沉积法制备超细抹粉的设备连接图
大学硕士学位论文第五章实验结果与第五章实验结果与分析本实验研究CVD法制备超细镍粉过程中，高徕酸按分解温度、载气(量、还原温度、氧气流量、隔断有无及位置、玫过量系数等条件对超细能的影响;采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X一射线衍射(XRD)等段对制备的超细徕粉进行表征;并对实验结果进行理论分析，得出相关结1高镰酸按分解温度对超细镰粉性能的影响称取高锌酸钱209，设定还原温度900℃，控制氧气流量为looml/min，(NZ)流量为60确，H:过量系数为6，在无隔断条件下，研究高徕酸按度为350、400、500、600、700℃时，制备得到的超细徕粉性能变化规律
中南大学硕士学位论文第五章实验结果与分析不同高徕酸钱分解温度条件下，制备超细徕粉的sEM如图5一1(a卜(e)所示。从图可以看出，超细徕粉形貌基本上呈类球形，颗粒表面较为粗糙，粉末团聚较为严重。对比图5一1(a)一(e)可知，随着分解温度的升高，超细徕粉的粒度呈减小趋势。不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉粒度分布如5一2所示。分解温度在500℃以下时，制备得到的超细徕粉粒度呈正态分布，并且分解温度越低，峰值越高，这表明较低的分解温度有利于得到粒度比较均匀粉末;而当分解温度高于600℃时，粒度分布曲线出现两个峰，这说明粉末有大颗粒出现，而且700℃时的大粒径区域峰高较600℃时高。另外，图5一3为不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉的DS。，这说明随着分解温度的升高，超细徕粉的平均粒径呈增加趋势，这与图5一1直观观察的情况相反。一一350℃一*一4D0℃一一500℃一▲一600℃-月一700℃。匹溉“、咪晰嘴日日日匕以一 202530巧10岁活日。一O奋0l00()2000300040()05000600070008000S泣试d丫画图5一2不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉的粒度分布图不同高徕酸钱分解温度条件下
【参考文献】：
期刊论文
[1]等离子体MOCVD法制备纳米Al2O3粉末及其表征[J]. 韩世忠,庞庆,严红,陈京会,何林,郑鹏. 武汉科技大学学报(自然科学版). 2008(02)
[2]电解方法制备纳米金属粉末的研究进展[J]. 陈维平,王眉,杨超,李元元. 材料导报. 2007(12)
[3]铼/铱发动机喷管研究最新进展[J]. 胡昌义,陈力. 贵金属. 2007(04)
[4]现代粉末冶金材料和技术发展现状(二)[J]. 黄伯云,易健宏. 上海金属. 2007(04)
[5]抗震钨铼丝的研制[J]. 郭宏勤,廖雷,苟宝梅. 稀有金属快报. 2007(02)
[6]等离子体熔射粉末颗粒飞行特性研究[J]. 胡盛德,张海鸥,王桂兰. 机械科学与技术. 2007(01)
[7]化学气相沉积钨铼合金工艺研究[J]. 王芦燕,王从曾,马捷,侯艳艳. 中国表面工程. 2006(06)
[8]铼的特性、应用及其制造技术[J]. 王海哲,杨盛良. 中国稀土学报. 2005(S2)
[9]铼的生产、应用与市场[J]. 宾智勇,刘景槐,冉俊铭. 湖南有色金属. 2005(03)
[10]铼（Re）的性质及应用研究现状[J]. 杨尚磊,陈艳,薛小怀,李仕民,楼松年. 上海金属. 2005(01)
硕士论文
[1]化学气相反应制备氧化物晶体[D]. 郑一博.河北大学 2006
[2]CVD铼的工艺及性能研究[D]. 王海哲.国防科学技术大学 2005
[3]从钼精矿焙烧烟尘中回收铼的工艺研究[D]. 马红周.西安建筑科技大学 2003
本文编号：3400517
【文章来源】：中南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
为化学气相沉积法制备超细抹粉的设备连接图
大学硕士学位论文第五章实验结果与第五章实验结果与分析本实验研究CVD法制备超细镍粉过程中，高徕酸按分解温度、载气(量、还原温度、氧气流量、隔断有无及位置、玫过量系数等条件对超细能的影响;采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X一射线衍射(XRD)等段对制备的超细徕粉进行表征;并对实验结果进行理论分析，得出相关结1高镰酸按分解温度对超细镰粉性能的影响称取高锌酸钱209，设定还原温度900℃，控制氧气流量为looml/min，(NZ)流量为60确，H:过量系数为6，在无隔断条件下，研究高徕酸按度为350、400、500、600、700℃时，制备得到的超细徕粉性能变化规律
中南大学硕士学位论文第五章实验结果与分析不同高徕酸钱分解温度条件下，制备超细徕粉的sEM如图5一1(a卜(e)所示。从图可以看出，超细徕粉形貌基本上呈类球形，颗粒表面较为粗糙，粉末团聚较为严重。对比图5一1(a)一(e)可知，随着分解温度的升高，超细徕粉的粒度呈减小趋势。不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉粒度分布如5一2所示。分解温度在500℃以下时，制备得到的超细徕粉粒度呈正态分布，并且分解温度越低，峰值越高，这表明较低的分解温度有利于得到粒度比较均匀粉末;而当分解温度高于600℃时，粒度分布曲线出现两个峰，这说明粉末有大颗粒出现，而且700℃时的大粒径区域峰高较600℃时高。另外，图5一3为不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉的DS。，这说明随着分解温度的升高，超细徕粉的平均粒径呈增加趋势，这与图5一1直观观察的情况相反。一一350℃一*一4D0℃一一500℃一▲一600℃-月一700℃。匹溉“、咪晰嘴日日日匕以一 202530巧10岁活日。一O奋0l00()2000300040()05000600070008000S泣试d丫画图5一2不同高徕酸按分解温度条件下超细徕粉的粒度分布图不同高徕酸钱分解温度条件下
【参考文献】：
期刊论文
[1]等离子体MOCVD法制备纳米Al2O3粉末及其表征[J]. 韩世忠,庞庆,严红,陈京会,何林,郑鹏. 武汉科技大学学报(自然科学版). 2008(02)
[2]电解方法制备纳米金属粉末的研究进展[J]. 陈维平,王眉,杨超,李元元. 材料导报. 2007(12)
[3]铼/铱发动机喷管研究最新进展[J]. 胡昌义,陈力. 贵金属. 2007(04)
[4]现代粉末冶金材料和技术发展现状(二)[J]. 黄伯云,易健宏. 上海金属. 2007(04)
[5]抗震钨铼丝的研制[J]. 郭宏勤,廖雷,苟宝梅. 稀有金属快报. 2007(02)
[6]等离子体熔射粉末颗粒飞行特性研究[J]. 胡盛德,张海鸥,王桂兰. 机械科学与技术. 2007(01)
[7]化学气相沉积钨铼合金工艺研究[J]. 王芦燕,王从曾,马捷,侯艳艳. 中国表面工程. 2006(06)
[8]铼的特性、应用及其制造技术[J]. 王海哲,杨盛良. 中国稀土学报. 2005(S2)
[9]铼的生产、应用与市场[J]. 宾智勇,刘景槐,冉俊铭. 湖南有色金属. 2005(03)
[10]铼（Re）的性质及应用研究现状[J]. 杨尚磊,陈艳,薛小怀,李仕民,楼松年. 上海金属. 2005(01)
硕士论文
[1]化学气相反应制备氧化物晶体[D]. 郑一博.河北大学 2006
[2]CVD铼的工艺及性能研究[D]. 王海哲.国防科学技术大学 2005
[3]从钼精矿焙烧烟尘中回收铼的工艺研究[D]. 马红周.西安建筑科技大学 2003
本文编号：3400517
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