静电纺丝法制备小麦醇溶蛋白纳米纤维及条件优化
发布时间：2021-12-09 07:36
通过静电纺丝法制备小麦醇溶蛋白（Gliadin）纳米纤维,采用响应面法对其工艺条件进行优化。选取小麦醇溶蛋白质量分数、电压和纺丝速度3个主要因素作为影响因子,以小麦醇溶蛋白纤维直径作为指标,通过回归分析建立多项式响应面模型。结果表明:纺丝速度对纤维直径的影响最为显著,其次是电压和质量分数。采用模拟退火算法获得最优条件为:蛋白浓度24%、电压10 kV、纺丝速度0.25 mL/h,预测纤维直径为122 nm,实际实验获得纤维直径为131 nm,说明模型预测的纤维直径与真实值能较好的拟合。采用响应面法设计,不仅简化了实验设计,可根据建立的模型设计出所需结果的实验条件,对利用静电纺丝技术制备纳米纤维具有重要的意义。
【文章来源】：食品工业科技. 2017,38(01)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
小麦醇溶蛋白浓度对纤维直径的影响
白质量分数的增加，蛋白展开程度逐渐减小，粘度增大，纺丝的过程中粘结度较高因而直径较大。此外，浓度增加溶剂含量减小，喷射流的挥发量减小，这也是导致纤维直径变大的原因［9］。小麦醇溶蛋白浓度在22%～32%之间可纺性能良好，在较低浓度下得到纤维的直径较校但浓度进一步降低时，纺丝膜开始出现串珠，直至呈微球状，故选取小麦醇溶蛋白浓度为24%、28%、32%作进一步分析。图1小麦醇溶蛋白浓度对纤维直径的影响Fig.1TheeffectoffactorsGliadinconcentrationonfiberdiameter2.1.2纺丝速度对纤维直径的影响如图2所示，纺丝速度由0.50mL/h开始逐渐增加时，纺丝纤维直径也明显增加。溶液的流速决定了纺丝过程中喷头处的溶液数量和喷射速度。纺丝速度增加，喷头处悬浮的液滴增大，纺丝过程中需要挥发的溶剂量增加。同时，溶液喷射速度增加，可供溶剂挥发的时间则相对减少。因此，通常来说，高的纺丝速度下获得的纤维直径较大，且容易形成串珠;而较低的纺丝速度则有利于形成形态均匀的更小直径的纤维［10］。但是，相对0.50mL/h的纺丝速度下获得的纤维，纺丝速度为0.25mL/h时得到的纺丝纤维的直径反而较大。其原因可能在于纺丝速度过小，对较高浓度蛋白溶液的流变学特性产生了一定的影响，从而最终影响了纺丝纤维。因此，综合考虑，选取纺丝速度0.25、0.5、0.75mL/h作进一步分析。图2纺丝速度对纤维直径的影响Fig.2Theeffectoffactorsspinningspeedonfiberdiameter2.1.3电压对纤维直径的影响电压决定喷头至接收器间电场的强度，继而决定了拉伸力的强度。如图3所示，电压从7kV升高到15kV，静电纺丝液表面静电斥力增加，泰勒锥表面液滴变小，同时电场拉伸力增大，纤维进一步拉伸而直径减校当电压继续增大，纤维直径则
94图3电压对纤维直径的影响Fig.3Theeffectoffactorselectricfieldintensityonfiberdiameter点的出现，常用于建立二次拟合响应面，并采用模拟退火算法对静电纺丝条件进行优化获得优化实验条件。如表1所示，根据单因素实验结果选定BBD实验设计的因素水平表。表1Box－behnken实验设计因素和水平Table1FactorsandlevelsofBox－behnkendesign水平因素XGliadin浓度(%)Y电压(kV)Z纺丝速度(mL/h)－124100.25028120.50132150.75通过三因素三水平BBD实验设计方法共得到15种实验方案，电镜扫描分析纤维表面形态发现纤维表面平滑，无明显串珠或粘结现象，直径分布较为均匀，且单根纤维粗细一致，无明显卷曲折叠现象。分别测量纤维直径，结果如表2所示。表2Box－behnken实验设计和响应值Table2Box－behnkenarrangementforfactorsandresponse实验号XGliadin浓度(%)Y电压(kV)Z纺丝速度(mL/h)D纤维直径(nm)1－1105242－1014743－10－1208401－14575011315600055070－1125180－1－12259－1－1043210110728111－10506121014541310－13811400055015000616以X、Y、Z为输入，以纤维平均直径D为输出，利用ISIGHT软件建立了二次多项式响应面模型，如式(1)所示:D=－768.59－118.50X+183.42Y+5738.14Z+2.02X2－8.35Y2－3250Z2+3.49XY－14.25XZ－83.73YZ式(1)通常为了检测近似模型的拟合精度，常采用Ｒ2来度量。Ｒ2的定义如式(2)所示:Ｒ2=∑pi=1(^yi－珋yi)2/∑pi=1(yi－珋yi)2式(2)式中:p为设计点的个数;^yi，珚Yi，yi分别为响应量的预测值，实测值的平均值及实测值。Ｒ2越接近1，表示近似
本文编号：3530218
【文章来源】：食品工业科技. 2017,38(01)北大核心CSCD
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【部分图文】：
小麦醇溶蛋白浓度对纤维直径的影响
白质量分数的增加，蛋白展开程度逐渐减小，粘度增大，纺丝的过程中粘结度较高因而直径较大。此外，浓度增加溶剂含量减小，喷射流的挥发量减小，这也是导致纤维直径变大的原因［9］。小麦醇溶蛋白浓度在22%～32%之间可纺性能良好，在较低浓度下得到纤维的直径较校但浓度进一步降低时，纺丝膜开始出现串珠，直至呈微球状，故选取小麦醇溶蛋白浓度为24%、28%、32%作进一步分析。图1小麦醇溶蛋白浓度对纤维直径的影响Fig.1TheeffectoffactorsGliadinconcentrationonfiberdiameter2.1.2纺丝速度对纤维直径的影响如图2所示，纺丝速度由0.50mL/h开始逐渐增加时，纺丝纤维直径也明显增加。溶液的流速决定了纺丝过程中喷头处的溶液数量和喷射速度。纺丝速度增加，喷头处悬浮的液滴增大，纺丝过程中需要挥发的溶剂量增加。同时，溶液喷射速度增加，可供溶剂挥发的时间则相对减少。因此，通常来说，高的纺丝速度下获得的纤维直径较大，且容易形成串珠;而较低的纺丝速度则有利于形成形态均匀的更小直径的纤维［10］。但是，相对0.50mL/h的纺丝速度下获得的纤维，纺丝速度为0.25mL/h时得到的纺丝纤维的直径反而较大。其原因可能在于纺丝速度过小，对较高浓度蛋白溶液的流变学特性产生了一定的影响，从而最终影响了纺丝纤维。因此，综合考虑，选取纺丝速度0.25、0.5、0.75mL/h作进一步分析。图2纺丝速度对纤维直径的影响Fig.2Theeffectoffactorsspinningspeedonfiberdiameter2.1.3电压对纤维直径的影响电压决定喷头至接收器间电场的强度，继而决定了拉伸力的强度。如图3所示，电压从7kV升高到15kV，静电纺丝液表面静电斥力增加，泰勒锥表面液滴变小，同时电场拉伸力增大，纤维进一步拉伸而直径减校当电压继续增大，纤维直径则
94图3电压对纤维直径的影响Fig.3Theeffectoffactorselectricfieldintensityonfiberdiameter点的出现，常用于建立二次拟合响应面，并采用模拟退火算法对静电纺丝条件进行优化获得优化实验条件。如表1所示，根据单因素实验结果选定BBD实验设计的因素水平表。表1Box－behnken实验设计因素和水平Table1FactorsandlevelsofBox－behnkendesign水平因素XGliadin浓度(%)Y电压(kV)Z纺丝速度(mL/h)－124100.25028120.50132150.75通过三因素三水平BBD实验设计方法共得到15种实验方案，电镜扫描分析纤维表面形态发现纤维表面平滑，无明显串珠或粘结现象，直径分布较为均匀，且单根纤维粗细一致，无明显卷曲折叠现象。分别测量纤维直径，结果如表2所示。表2Box－behnken实验设计和响应值Table2Box－behnkenarrangementforfactorsandresponse实验号XGliadin浓度(%)Y电压(kV)Z纺丝速度(mL/h)D纤维直径(nm)1－1105242－1014743－10－1208401－14575011315600055070－1125180－1－12259－1－1043210110728111－10506121014541310－13811400055015000616以X、Y、Z为输入，以纤维平均直径D为输出，利用ISIGHT软件建立了二次多项式响应面模型，如式(1)所示:D=－768.59－118.50X+183.42Y+5738.14Z+2.02X2－8.35Y2－3250Z2+3.49XY－14.25XZ－83.73YZ式(1)通常为了检测近似模型的拟合精度，常采用Ｒ2来度量。Ｒ2的定义如式(2)所示:Ｒ2=∑pi=1(^yi－珋yi)2/∑pi=1(yi－珋yi)2式(2)式中:p为设计点的个数;^yi，珚Yi，yi分别为响应量的预测值，实测值的平均值及实测值。Ｒ2越接近1，表示近似
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