浒苔中无机元素及其砷形态化合物提取分离工艺优化与检测方法的研究

发布时间：2017-10-17 07:08

  本文关键词：浒苔中无机元素及其砷形态化合物提取分离工艺优化与检测方法的研究

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【摘要】：本文主要对浒苔中16种(Cu、As、Cd、Hg、Pb、Cr、Ni、Co、Zn、Mn、 Mo、Fe、Sr、Se、Ba和V)无机元素的前处理和检测方法进行研究,同时也分析了浒苔中砷形态化合物提取、分离和检测的工艺过程,建立了适合藻类中无机元素和砷形态化合物提取、分离和检测的方式及其条件。在优化浒苔中无机元素前处理和检测过程时,首先比较了浒苔样品的不同预处理过程,然后对比了微波消解和高压罐消解两种消解方式,并且优化了微波消解的工艺条件。最后考察了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)三种不同检测方法。结果得出了最佳流程为：首先采用自来水清洗浒苔样品表面污渍,并采用二次蒸馏水清洗3-5次,然后运用微波消解-ICP-MS测定浒苔中无机元素的含量,其中微波消解的最佳条件为：采用硝酸-双氧水消解系统(V/V=3：1),料液比为3：80。本次测定方式和流程具有检出限低、用量少和过程方便以及准确度高等特点。在优化提取、分离和检测浒苔中砷形态化合物的工艺过程时,文章主要运用了单因素实验和正交试验的方法。优化和比较了水煮提取与甲醇-水系统超声提取两种方式,同时也对分离检测方法及其条件进行了分析。结果得出了甲醇-水系统为最佳提取方式,其最佳提取条件为：料液比为1：30,甲醇与水比为3：1(V/V),超声温度为25℃,超声时间为40 min和提取次数为3次,并采用氮吹的方式浓缩提取液。文章采用CE-ICP-MS方式分离测定砷化合物的含量,其中CE运行条件为：运行缓冲溶液为H3BO3-Na2B4O7 (50 mmol·L-1:12.5 mmol·L-1,pH=9.0),分离电压为18 kV。结果发现CE-ICP-MS联用测定浒苔中砷形态化合物的检出限范围为0.31 μg·L-1～0.9μg·L-1, RSD4.70%,4种砷形态化合物分离时间为10 min,具有用量少和分离时间短等特点。
【关键词】：浒苔 无机元素 砷形态化合物 提取 分离检测
【学位授予单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：Q94-33;O657
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 0 前言11-12
• 1 文献综述12-33
• 1.1 浒苔12-13
• 1.2 浒苔开发利用现状13-17
• 1.2.1 浒苔在新能源方面的应用13-14
• 1.2.2 浒苔在肥料和饲料方面的应用14-15
• 1.2.3 浒苔在食品方面的应用15-16
• 1.2.4 浒苔在医药方面的应用16-17
• 1.2.5 浒苔在其它方面的应用17
• 1.3 浒苔中化学成分的提取、分离和检测方法研究进展17-22
• 1.3.1 浒苔中多糖的提取、分离纯化和检测研究进展18-20
• 1.3.2 浒苔中氨基酸提取、分离和检测的研究进展20-21
• 1.3.3 浒苔中矿物质元素和微量元素提取分离和检测方法的研究进展21
• 1.3.4 浒苔富集金属元素机理研究进展21-22
• 1.4 重金属元素和微量元素以及砷元素形态化合物的研究进展22-30
• 1.4.2 重金属元素和微量元素检测方法的研究进展26-27
• 1.4.3 砷元素形态化合物提取、分离和检测方法的研究进展27-30
• 1.5 论文主要研究路线30-32
• 1.6 论文主要创新点32-33
• 2 浒苔中无机元素及其前处理和检测过程的工艺优化研究33-45
• 2.1 实验部分33-36
• 2.1.1 实验样品33-34
• 2.1.2 实验仪器与试剂34-35
• 2.1.3 样品预处理方法35
• 2.1.4 样品中无机元素的提取和测定35-36
• 2.2 结果与讨论36-43
• 2.2.1 仪器干扰校正和检出限实验36-37
• 2.2.2 实验方法准确度和精确度实验37-38
• 2.2.3 优选浒苔前处理方式的实验研究38-40
• 2.2.4 优选浒苔消解方式的实验研究40-41
• 2.2.5 浒苔中无机元素的测定41-42
• 2.2.6 主成分分析法研究浒苔中无机元素42-43
• 2.3 小结43-45
• 3 优化浒苔中砷元素形态化合物的提取、分离和检测过程45-64
• 3.1 提取、分离检测工艺优化实验45-50
• 3.1.1 实验样品及其来源45-46
• 3.1.2 实验仪器与试剂46
• 3.1.3 浒苔样品前处理工艺优化46-47
• 3.1.4 浒苔中砷形态化合物提取工艺47
• 3.1.5 水煮提取和甲醇-水提取方法单因素实验47-49
• 3.1.6 浒苔中砷形态化合物提取工艺优化49
• 3.1.7 浒苔中砷形态化合物分离和检测工艺49-50
• 3.3 实验结果与分析50-62
• 3.3.1 CE-ICP-MS联用鞘液及其浓度的选择50-51
• 3.3.2 CE-ICP-MS联用影响因素的优化51-52
• 3.3.3 CE-ICP-MS联用重现性、检出限和线性范围以及准确度52-53
• 3.3.4 浒苔样品前处理的优化53
• 3.3.5 两种提取方式的单因素实验结果分析53-59
• 3.3.6 正交试验处理结果分析59-61
• 3.3.7 浒苔样品中砷形态化合物的测定61-62
• 3.4 本章小结62-64
• 4 结论与展望64-66
• 4.1 结论64
• 4.2 展望64-66
• 参考文献66-74
• 致谢74-75
• 个人简历75
• 公开发表论文情况75

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本文编号：1047455