高温环境下DAC装置内部压力稳定方法研究及新型恒温水冷压机设计

发布时间：2018-11-21 20:30

【摘要】：目前,研究者们是通过实验室模拟地球内部的温压环境来了解相关物质和材料的物化特性,从而可以很好地解释地震波数据。同时这种科研方法也是了解地球深部结构的最重要途径之一。除此之外,实验室模拟高温高压环境也是研究高温高压下物质相变和物质新奇性质的有效手段。例如,融化曲线,原位X射线和状态方程及相图等。国内的高温高压实验在实验技术和研究方法上已有一定的基础,但现阶段的高温高压实验仍面临着多种技术上的挑战和问题。在仪器精度、技术方法等方面,国外的水平已经走在了我们的前面,且我们与之有明显的差距。因此,国际科研者们很难接受[1]我国科研者采集的实验原始数据。金刚石对顶砧压机(DAC)与加热技术的配合是目前实验室模拟高温高压环境的完美装置。目前,给金刚石加热的方法主要有两种方式:激光加热和电炉加热。当温度在1200K以上的时候采用激光加热法。它在高温高压领域已经发展成最先进的技术,测温方法是在适当波长范围内测量样品的光谱辐照度。因此,能否准确地测得黑体辐射谱线是准确测温的关键。实验所需温度在1200K以内时,激光加热不稳定,且在此温度范围内热黑体辐射在可见光谱中很弱,温度很难测量,因此通常选用电路加热法。这种加热方法在1300K以内都能达到很稳定的温度,且温度的测量通常用不同类型的热电偶,简单方便。两种加热方式目前使用都特别广泛。但是,实验中一个比较严峻的问题是普通压机上的高温高压实验,随压腔中样品温度的升高,压腔中压力有严重的丢失现象。这是目前高温高压实验无法回避的问题,也是目前高温高压实验的一个技术难题。高温高压实验中,DAC压机压腔中压力的丢失问题给实验产生的影响是显而易见的。然而,这种影响能到何种程度以及如何从根本上解决这一难题一直缺少系统的实验研究。本论文对普通传统四柱压机进行改进和设计,发明了新型高温高压恒温水冷压机(内冷式压机)。内冷式压机通过循环水技术带走多余的热量,这很好地解决了目前高温高压实验中压机温度升高引起的压腔中压力丢失的问题,实现了高温高压条件下压腔压力的恒定。使高温高压技术更加成熟,实验原始数据数据更加可信。本实验在30GPa、470K的温压范围内对普通压机和新型压机在高温高压下的工作状态进行研究。不但了解普通压机上压腔中压力丢失的程度和原因,而且还研究了内冷式压机解决压腔中压力丢失这一问题的程度,并验证内冷式压机更适合高温高压实验这一结论。具体工作如下:(1)对普通四柱压机在高温高压下工作状态的研究,实验结果表明:普通DAC机体升温确实导致压腔中压力的显著下降,高压区域压力损失已经很明显,高达36.1%。低压区要比高压区更加严重。在机体温度保持室温的情况下,这种压力损失明显下降,甚至消失。可见,在有温度参与的DAC高压实验中,对机体温度控制需要给予足够的重视。我们选择的测压公式计算压力时的误差仅为14.9%。当DAC压机机体温度达365.15K时,压腔中的压力已经下降了12.9%,而当DAC压机机体的温度达371.15K时,压力下降的更为严重为16.1%,因此,我们认为,压机机体的冷却必须给予高度的重视。(2)对高温高压恒温水冷压机在高温高压条件下的工作状态进行研究。用普通压机上的高温高压实验与水冷压机进行对比。实验结果表明:水冷压机能够很好地保持压腔压力恒定,最好的情况仅有2.2%的压力浮动,能够更好的适合高温高压实验。(3)对普通压机和水冷压机上的高温高压拉曼实验对比研究。我们以Ba Mo O4为样品,对比了两种情况下的高温高压拉曼图。实验结果发现:在水冷压机上得到了质量较好、拉曼峰峰位随温度的正确变化规律。这一研究结果表明了通过新型内冷式循环水压机来解决目前高温高压实验中压力丢失问题的可行性。内冷式压机确实能够实现高温高压实验中压腔压力的恒定,提高了高温高压测试结果的可信度。
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【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O52

【参考文献】