M 3 TeO 6 （M=Cu,Co）的制备及其高压物性研究

发布时间：2021-01-20 23:45

　　碲基化合物由于其低烧结温度和良好的介电性能,是潜在的多层陶瓷电容器和低温共烧陶瓷器件的电介质候选材料,关于其结构性能的研究是目前材料科学领域的热点之一。此外在此类材料中还存在许多新奇的物理现象,也是凝聚态物理的主要研究内容。通过高压技术手段可以发现很多不同于常压下的新相、新结构和新性质,这为研究材料的物理化学性质打开了新窗口。本论文首先采用固相烧结法合成了M₃TeO₆（M=Cu,Co）,对其进行了常规物性表征,随后探究了原位高压对该类化合物晶体结构稳定性的影响,取得的研究结果如下:（1）采用固相法制备出立方相Cu₃TeO₆,扫描电子显微镜（SEM）表征发现Cu₃TeO₆样品颗粒排列较为紧密、致密度较高。（2）利用高压拉曼及高压原位同步辐射X光衍射对立方相Cu₃TeO₆的晶体结构稳定性进行了研究。高压拉曼图谱表示当压力升高到11.2 GPa时出现新峰。高压原位同步辐射X射线衍射图谱表示,Cu₃... 

【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

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【学位级别】：硕士

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铰链式六面顶液压机

第二章材料的制备方法与表征方法10图2.2液压机的六组顶锤对实验的精确度和稳定度有非常大影响的是压力与温度的标定、合成腔体的组装以及传递压力的传压介质的选择。六面顶液压机是可以通过控制台精密地调控压力和温度系统的[55]。图2.3为样品的合成腔体的组装示意图。其中1为用于传递压力，产生静水压的叶腊石。叶腊石是一种粘土矿，由于叶腊石的成分和含水量的不同会对传压特性产生影响，应选择含有大量Fe2O3的经过干燥处理的叶腊石；2为用于传压和保温的氧化镁管。氧化镁管的主要成分是氧化锆和氧化镁，将其置于样品腔和叶腊石之间，可以隔离样品腔和叶腊石接触，既避免温度过高又可以起到保温的作用；3和8分别为包裹样品的氮化硼管和氮化硼片，氮化硼的化学性质稳定，可以起到很好的隔绝作用；4和7分别为用于传到电流的石墨片和用于加热的石墨管，5为钢帽，其作用是传递电流和保温；10为钼片，因钼片的熔点高、电流的传递性能好，是此位置最好的选择。

第二章材料的制备方法与表征方法111-叶腊石2-氧化镁管3-氮化硼管4-石墨片5-钢帽6-钢帽7-石墨管8-氮化硼片9-样品10-钼片图2.3实验组装块示意图2.1.2固相反应制备法（solidstatemethod）在固体材料的高温过程中，固相反应的定义很宽泛，换句话说，只要是有固相参加的化学反应，均可称之为固相反应。固相反应大致可归纳为一种固态物质的反应、气-固相反应、液-固相反应、固-固相反应和固态物质表面上的反应这五类。扩散是影响固相反应的一个重要因素，有时甚至可以称扩散是这类反应速率的控制步骤，所以，固相反应一定要在高温下进行。以MgAl2O4的反应为例，在1770K下，首先会在Al2O3和MgO晶粒界面或临近界面反应形成MgAl2O4晶核，接着反应物晶格中的Mg2+、Al3+相对扩散到MgAl2O4晶核附近不断生长，从而形成更多的晶核，随着产物的积累，固相反应进行完全。图2.4是固相反应原理图（以MgAl2O4为例）。


本文编号：2990015