X-射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用

发布时间:2021-02-10 15:52
  均匀性检验是地球化学标准物质研制中的一个重要环节。X-射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的一种常见方法。目前,应用XRF法对地球化学标准物质进行均匀性检验在取样量方面还存在争议。本文首先运用理论法计算了地球化学标准物质均匀性检验所需样品的最小取样量。在常规压片法制得直径30 mm样片条件下,Fe、Ti和Mn元素的理论最小取样量为0.3259g、0.1197 g和0.2615 g,超过了一般地球化学标准物质所认定的0.1 g最小取样量;而在直径10 mm的样片条件下,所研究的Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、Mn、Ti和P元素的理论最小取样量均小于0.1 g。粉末压片法自制压片模具,得到0.1 g样品最佳的制样条件是30 t压力下保压1min,制得样片直径约为12 mm。对最佳激发电压电流组合、分光晶体、准直器和探测器等仪器条件进行了研究。Fe-Kα、Mn-Kα最佳激发电流电压组合为60 kV-60 mA,Ti-Kα为 40 kV-90 mA,其余为 30 kV-120 mA;Fe-Kα、Mn-Kα和Ti-Kα采用S2准直器,其余采用S4准直器;Fe-Kα、Mn-... 

【文章来源】:中国地质大学(北京)北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】:83 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
abstract
1 引言
    1.1 地球化学标准物质的研究进展
    1.2 X-射线荧光光谱法(XRF)研究进展
    1.3 均匀性检验理论基础
        1.3.1 取样方式、取样数目的选择
        1.3.2 均匀性统计检验原理
    1.4 XRF在地球化学标准物质均匀性检验研究进展
    1.5 研究内容及研究范围
    1.6 选题背景及意义
    1.7 创新点
    1.8 实物工作量
2 最小取样量的理论计算方法
    2.1 最小取样量的研究现状
    2.2 最小取样量的理论计算方法
3 XRF粉末压片法检验地球化学标准物质的均匀性
    3.1 实验部分
        3.1.1 仪器与材料
        3.1.2 仪器测定参数
        3.1.3 粉末压片法制样步骤
        3.1.4 制作标准曲线所选的标准物质
    3.2 实验结果与讨论
        3.2.1 粉末压片条件优化
        3.2.2 仪器条件优化
        3.2.3 标准曲线的校正
        3.2.4 方法技术指标
    3.3 小结
4 XRF熔融制样检验地球化学标准物质的均匀性
    4.1 实验部分
        4.1.1 仪器与设备
        4.1.2 主要试剂
        4.1.3 仪器测定参数
        4.1.4 熔融法制样步骤
        4.1.5 制作标准曲线所选的标准物质
    4.2 实验结果与讨论
        4.2.1 熔融制样条件优化
        4.2.2 仪器条件优化
        4.2.3 标准曲线的校正
        4.2.4 方法技术指标
    4.3 小结
5 结论
致谢
参考文献
附录
    附录1 粉末压片法均匀性检验结果
    附录2 熔融制样均匀性检验结果
    附录3 部分制样成品图
个人简历


【参考文献】:
期刊论文
[1]粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化[J]. 刘玉纯,林庆文,马玲,梁述廷.  岩矿测试. 2018(06)
[2]高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中稀土元素[J]. 袁静,沈加林,刘建坤,郑荣华.  光谱学与光谱分析. 2018(02)
[3]熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分[J]. 窦怀智,蒋晓光,张晓冬,褚宁,丁黎.  冶金分析. 2018(01)
[4]X射线荧光光谱法测定哈氏C-276合金中10种元素[J]. 许倩影,周松,任筱筠,欧文永,向祥蓉.  分析试验室. 2018(01)
[5]磷矿石化学成分分析标准物质研制[J]. 曾美云,刘金,邵鑫,邹棣华.  岩矿测试. 2017(06)
[6]X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的进展[J]. 蒋晓光,周蕾,褚宁,窦怀智,庄梅.  冶金分析. 2017(07)
[7]X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷[J]. 邵常丽.  冶金分析. 2017(06)
[8]熔融制样-X射线荧光光谱法测定蛇纹石中主次组分[J]. 冯晓军.  冶金分析. 2017(04)
[9]X射线荧光分析样品熔融时间对分析精密度和准确度的影响研究[J]. 王昊.  酒钢科技. 2017(01)
[10]X射线荧光光谱法分析碳酸盐时两种制样方法的比较[J]. 李小莉,吴良英,王力强,吴彦涛.  理化检验(化学分册). 2016(06)



本文编号:3027611

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