储氢薄膜的制备及应用研究
发布时间：2021-08-19 12:23
储氢薄膜是用于中子发生器用氚靶的核心材料,其储氢量是决定氚靶性能的关键指标。另外,在激光火工品用爆炸箔中引入储氢薄膜,实现氢爆能和化学能相结合可提高其能量转换效率。本论文针对中子发生器用氚靶工作温度高、易粉碎、储氢量小等问题,采用磁控溅射法制备氚靶。重点研究了基底温度、Mo含量、工作温度对TiMo薄膜氚靶储氢性能的影响。另外,针对激光火工品能量转换效率低的问题,提出将储氢薄膜用于激光驱动飞片换能元。采用磁控溅射法制备MgAl薄膜,主要开展了不同Al含量对MgAl薄膜吸氢性能的影响及氢含量对激光飞片速度的影响。论文的主要工作如下:1.设计了中子发生器用氚靶结构,该结构主要由4部分构成,分别是Cu基底、Au阻挡层、TiMo合金储氢层、Ta保护层。其中Cu基底直径为15 mm,厚度为2 mm,200 nm厚的Au阻挡层是为了防止储氢层中的氢气向Cu基底扩散,20nm厚的Ta保护层能在空气中生成一层致密的Ta2O5,可有效隔绝大气中的水汽、氧等向储氢层扩散。采用磁控溅射法分别沉积Au阻挡层、TiMo储氢层、Ta保护层。采用高温加压的方法对制备的氚靶样...
【文章来源】：电子科技大学四川省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Pd/Mg双层薄膜（左）和Pd/Mg(200nm)/Pd薄膜（右）的TEM图
第一章绪论3wt.%。在三层薄膜中Mg层是由直径仅为10nm柱状晶结构构成，而两层Pd/Mg薄膜中的Mg柱状晶结构直径略小于100nm，如图1-1所示，图中左边为Pd/Mg双层薄膜，右边为Pd/Mg（200nm）/Pd薄膜。分析认为在三层结构的Pd/Mg/Pd薄膜中，氢原子被上下Pd层同时解离然后进入Mg层，导致三层结构的薄膜吸氢能力增强。图1-1Pd/Mg双层薄膜（左）和Pd/Mg(200nm)/Pd薄膜（右）的TEM图2014年HwaebongJung[29]采用磁控溅射技术制备了60层结构的Mg/Pd和Ti/Mg/Ti/Pd多层膜。研究了两种薄膜的氢气吸收含量，结果表明Ti/Mg/Ti/Pd薄膜在吸氢温度为50℃、100℃、150℃下，氢吸收含量分别为1.7wt.%、3.5wt.%、4.7wt.%，但是在相同吸氢温度下的Mg/Pd薄膜的氢吸收含量显著降低，分别为0.18wt.%、0.65wt.%、1.35wt.%，图1-2分别为两种薄膜的吸氢含量曲线。Mg/Pd和Ti/Mg/Ti/Pd膜的吸氢能力在很大程度上取决于加氢过程中形成的Mg-Pd金属间化合物相的形成。Ti/Mg/Ti/Pd膜中的Ti层阻止Mg和Pd原子间相互扩散形成金属间化合物相，导致薄膜的氢吸收含量明显增高。Mg/Pd薄膜在氢化过程中Mg和Pd原子相互扩散形成了金属间化合物，该化合物阻止了氢持续向Mg层扩散。图1-2Mg/Pd薄膜和Ti/Mg/Ti/Pd多层膜的吸氢含量曲线2010年S.Y.Ye[30]等人采用磁控溅射法在Si基底上制备了Pd/Mg多层膜，其中Mg层厚度为470nm，Pd层厚度为80nm，总共33层。将多层膜置于温度为473K，氢压为30bar纯氢气中吸氢4小时。研究结果表明未吸氢的多层膜界面清
こ煞肿?晃狹gH2和MgO。多层膜储氢量测试结果表明，多层薄膜在373K下吸放氢含量为2.6wt.%，接近于Mg6Pd的理论吸氢含量2.8wt.%。将薄膜的吸放氢温度降低为323K，在氢压为30bar纯氢气中吸氢4小时后，薄膜仍能吸收解析约2.5wt.%的氢。Pd/Mg多层膜吸放氢过程可以解释为：Pd/Mg薄膜首先形成Mg6Pd化合物，然后在氢气作用下形成MgH2和Mg5Pd2。薄膜在323K时完全脱氢且薄膜中只存在Mg6Pd和Mg5Pd2两相。研究认为薄膜能在低温下进行吸放氢循环主要是由于在薄膜中增加的界面自由能和Pd对H2的催化作用共同作用的结果。图1-3Pd/Mg薄膜的截面TEM；(a)未吸氢，(b)存放一周，(c)吸氢两小时，(d)三次吸氢循环2005年J.Paillier[31]等人采用脉冲激光沉积技术在不同气氛条件下制备了Pd/Mg双分子层薄膜。沉积气氛分别为氩气，氦气和4%氢含量的氦氢混合气，控制气体压强为47Pa或者27Pa。不同的沉积气氛造成Pd和Mg的中间混合界面宽度不同，在气体压强为47Pa的纯氩气气氛下，Pd/Mg薄膜的中间混合层较窄，压强为27Pa和47Pa的氦气气氛下制备的Pd/Mg薄膜中间混合层较宽。在氦气中加入4%的氢气，双层薄膜的中间混合区域减校当Pd/Mg层之间存在一个互混区时，Pd/Mg膜的电化学氢化性能和机械稳定循环性得到了很大的改善。Mg系储氢材料中，MgNi合金由于吸氢量高（3.6wt.%），成本低，成为了研究最广泛的储氢材料，但是MgNi合金活化困难限制了其应用[32,33]，且目前大多数的研究围绕的是MgNi合金和粉末，MgNi薄膜的研究较少。L.Z.Ouyang[34]等人采用磁控溅射技术制备了MgNi/Pd多层薄膜，其中MgNi层厚度为40nm，
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳秒激光对铝合金和不锈钢的烧蚀特性研究[J]. 韩丰明,徐世珍,宋文亮,向霞,刘春明,苗心向,袁晓东. 中国激光. 2016(02)
[2]Microstructure evolution of a new near-β titanium alloy:Ti555211 during high-temperature deformation[J]. Zhen An,Jin-Shan Li,Yong Feng. Rare Metals. 2015(11)
[3]空间碎片典型材料激光烧蚀反喷羽流实验研究[J]. 沈双晏,金星,李倩. 强激光与粒子束. 2015(05)
[4]激光驱动飞片起爆HNS-IV飞片膜参数设计研究[J]. 王浩宇,褚恩义,贺爱锋,陈建华,井波. 火工品. 2015(02)
[5]激光驱动复合飞片冲击起爆HNS-Ⅳ实验研究[J]. 陈少杰,吴立志,沈瑞琪,叶迎华,胡艳. 爆炸与冲击. 2015(02)
[6]空间使用环境对火工装置性能的影响[J]. 张醒,张修科,杨树彬,鲍国苗. 火工品. 2013(05)
[7]纳秒激光烧蚀铝等离子体羽流膨胀特性实验[J]. 常浩,金星,周伟静. 红外与激光工程. 2013(S1)
[8]沉积速率对EBD制备Si基Sc薄膜结构及形貌的影响[J]. 吴清英,罗顺忠,邴文增,刘锦华. 稀有金属材料与工程. 2012(S2)
[9]新概念航天器——模块化分离式卫星[J]. 朱毅麟. 中国航天. 2008(08)
[10]国外几种新型微化学推力器[J]. 马立志,沈瑞琪,叶迎华. 上海航天. 2003(03)
本文编号：3351404
【文章来源】：电子科技大学四川省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Pd/Mg双层薄膜（左）和Pd/Mg(200nm)/Pd薄膜（右）的TEM图
第一章绪论3wt.%。在三层薄膜中Mg层是由直径仅为10nm柱状晶结构构成，而两层Pd/Mg薄膜中的Mg柱状晶结构直径略小于100nm，如图1-1所示，图中左边为Pd/Mg双层薄膜，右边为Pd/Mg（200nm）/Pd薄膜。分析认为在三层结构的Pd/Mg/Pd薄膜中，氢原子被上下Pd层同时解离然后进入Mg层，导致三层结构的薄膜吸氢能力增强。图1-1Pd/Mg双层薄膜（左）和Pd/Mg(200nm)/Pd薄膜（右）的TEM图2014年HwaebongJung[29]采用磁控溅射技术制备了60层结构的Mg/Pd和Ti/Mg/Ti/Pd多层膜。研究了两种薄膜的氢气吸收含量，结果表明Ti/Mg/Ti/Pd薄膜在吸氢温度为50℃、100℃、150℃下，氢吸收含量分别为1.7wt.%、3.5wt.%、4.7wt.%，但是在相同吸氢温度下的Mg/Pd薄膜的氢吸收含量显著降低，分别为0.18wt.%、0.65wt.%、1.35wt.%，图1-2分别为两种薄膜的吸氢含量曲线。Mg/Pd和Ti/Mg/Ti/Pd膜的吸氢能力在很大程度上取决于加氢过程中形成的Mg-Pd金属间化合物相的形成。Ti/Mg/Ti/Pd膜中的Ti层阻止Mg和Pd原子间相互扩散形成金属间化合物相，导致薄膜的氢吸收含量明显增高。Mg/Pd薄膜在氢化过程中Mg和Pd原子相互扩散形成了金属间化合物，该化合物阻止了氢持续向Mg层扩散。图1-2Mg/Pd薄膜和Ti/Mg/Ti/Pd多层膜的吸氢含量曲线2010年S.Y.Ye[30]等人采用磁控溅射法在Si基底上制备了Pd/Mg多层膜，其中Mg层厚度为470nm，Pd层厚度为80nm，总共33层。将多层膜置于温度为473K，氢压为30bar纯氢气中吸氢4小时。研究结果表明未吸氢的多层膜界面清
こ煞肿?晃狹gH2和MgO。多层膜储氢量测试结果表明，多层薄膜在373K下吸放氢含量为2.6wt.%，接近于Mg6Pd的理论吸氢含量2.8wt.%。将薄膜的吸放氢温度降低为323K，在氢压为30bar纯氢气中吸氢4小时后，薄膜仍能吸收解析约2.5wt.%的氢。Pd/Mg多层膜吸放氢过程可以解释为：Pd/Mg薄膜首先形成Mg6Pd化合物，然后在氢气作用下形成MgH2和Mg5Pd2。薄膜在323K时完全脱氢且薄膜中只存在Mg6Pd和Mg5Pd2两相。研究认为薄膜能在低温下进行吸放氢循环主要是由于在薄膜中增加的界面自由能和Pd对H2的催化作用共同作用的结果。图1-3Pd/Mg薄膜的截面TEM；(a)未吸氢，(b)存放一周，(c)吸氢两小时，(d)三次吸氢循环2005年J.Paillier[31]等人采用脉冲激光沉积技术在不同气氛条件下制备了Pd/Mg双分子层薄膜。沉积气氛分别为氩气，氦气和4%氢含量的氦氢混合气，控制气体压强为47Pa或者27Pa。不同的沉积气氛造成Pd和Mg的中间混合界面宽度不同，在气体压强为47Pa的纯氩气气氛下，Pd/Mg薄膜的中间混合层较窄，压强为27Pa和47Pa的氦气气氛下制备的Pd/Mg薄膜中间混合层较宽。在氦气中加入4%的氢气，双层薄膜的中间混合区域减校当Pd/Mg层之间存在一个互混区时，Pd/Mg膜的电化学氢化性能和机械稳定循环性得到了很大的改善。Mg系储氢材料中，MgNi合金由于吸氢量高（3.6wt.%），成本低，成为了研究最广泛的储氢材料，但是MgNi合金活化困难限制了其应用[32,33]，且目前大多数的研究围绕的是MgNi合金和粉末，MgNi薄膜的研究较少。L.Z.Ouyang[34]等人采用磁控溅射技术制备了MgNi/Pd多层薄膜，其中MgNi层厚度为40nm，
【参考文献】：
期刊论文
[1]纳秒激光对铝合金和不锈钢的烧蚀特性研究[J]. 韩丰明,徐世珍,宋文亮,向霞,刘春明,苗心向,袁晓东. 中国激光. 2016(02)
[2]Microstructure evolution of a new near-β titanium alloy:Ti555211 during high-temperature deformation[J]. Zhen An,Jin-Shan Li,Yong Feng. Rare Metals. 2015(11)
[3]空间碎片典型材料激光烧蚀反喷羽流实验研究[J]. 沈双晏,金星,李倩. 强激光与粒子束. 2015(05)
[4]激光驱动飞片起爆HNS-IV飞片膜参数设计研究[J]. 王浩宇,褚恩义,贺爱锋,陈建华,井波. 火工品. 2015(02)
[5]激光驱动复合飞片冲击起爆HNS-Ⅳ实验研究[J]. 陈少杰,吴立志,沈瑞琪,叶迎华,胡艳. 爆炸与冲击. 2015(02)
[6]空间使用环境对火工装置性能的影响[J]. 张醒,张修科,杨树彬,鲍国苗. 火工品. 2013(05)
[7]纳秒激光烧蚀铝等离子体羽流膨胀特性实验[J]. 常浩,金星,周伟静. 红外与激光工程. 2013(S1)
[8]沉积速率对EBD制备Si基Sc薄膜结构及形貌的影响[J]. 吴清英,罗顺忠,邴文增,刘锦华. 稀有金属材料与工程. 2012(S2)
[9]新概念航天器——模块化分离式卫星[J]. 朱毅麟. 中国航天. 2008(08)
[10]国外几种新型微化学推力器[J]. 马立志,沈瑞琪,叶迎华. 上海航天. 2003(03)
本文编号：3351404
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