反胶束液相微萃取方法在中药苯丙烯酸类化合物分析中的应用研究

发布时间：2020-12-22 02:01

　　目的:液相微萃取方法具有应用范围广、富集倍数高、易操作、价廉和有机溶剂用量少的突出优势,但常作为其萃取剂的部分传统有机溶剂具有毒性较大且萃取效率有限的缺点。为了克服上述传统有机溶剂的缺点并响应“绿色化学”的号召,本研究将基于反胶束溶液建立更加绿色高效的液相微萃取方法,以对复杂的中药样品中的活性成分进行提取、纯化和浓集,结合高效液相色谱法进行测定,并将其结果与使用传统有机溶剂的液相微萃取方法所得结果比较,以探讨其萃取机理。方法:以中空纤维作为萃取剂载体,使其壁孔和内腔均充满反胶束溶液。将此纤维置于含有分析物的样品相中,搅拌萃取;对影响萃取效率的因素进行优化,并在最佳萃取条件下进行方法学考察,建立基于反胶束的三相中空纤维液相微萃取方法;在最佳萃取条件下,结合高效液相色谱法-紫外检测器（HPLC-UVD）对川芎药材和脉络宁注射液中的苯丙烯酸类化合物（咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸）进行萃取、浓集和测定。将此结果与使用传统萃取剂的两相中空纤维液相微萃取方法所得结果进行比较,阐释其萃取机理。将壁孔和内腔分别充满反胶束溶液和低共熔溶剂的纤维置于含有分析物的样品相中,搅拌萃取;优化影响萃取效率... 

【文章来源】：山西医科大学山西省

【文章页数】：89 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

四种苯丙烯酸

山西医科大学硕士学位论文61.23p-HF-LPME-RM与传统2p-HF-LPME试验方法中空纤维依次在丙酮、甲醇、50%甲醇及蒸馏水中超声10min，以排除杂质干扰，室温下自然晾干。将洗净干燥的纤维剪成8cm小段，备用。取Aliquat336适量，精密称定，置25mL量瓶中，用庚醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成7mmol/L的反胶束溶液，备用。将8cm纤维段置于7mmol/L的反胶束溶液中浸泡30s，使纤维壁孔形成反胶束溶液的支撑液膜（supportedliquidmembrane，SLM）。取出纤维，轻轻拭去其外壁多余溶液；纤维一端垂直接触吸水纸，在重力作用下使内腔的反胶束溶液流出（避免纤维内腔所含反胶束溶液体积不恒定而影响试验重复性）；再用100μL微量注射器吸取反胶束溶液后，慢慢注入纤维内腔（体积约为20μL），使两端液面距开口分别为0.5cm，将纤维置于样品瓶上方将两端封口。同法制备外壁和内腔均充满庚醇的纤维。图1-13p-HF-LPME-RM与传统2p-HF-LPME的试验过程示意图

山西医科大学硕士学位论文92结果2.1条件优化2.1.1萃取剂图1-2萃取剂对目标化合物EFs的影响目标化合物浓度均为0.8μg/mL（n=3）。3p-HF-LPME-RM（a）：样品相pH=5，不加盐；搅拌速度800rpm；萃取时间30min。传统2p-HF-LPME（b）：样品相pH=3，盐浓度10%（w/v）；搅拌速度600rpm；萃取时间40min。3p-HF-LPME-RM中分别考察了将阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠和柠檬酸钠），阳离子表面活性剂[Aliquat336、氯化十六烷基吡啶（HPC）和溴化十六烷基三甲铵（CTAB）]和非离子表面活性剂[单硬脂酸甘油酯（GM）、司盘80和吐温80]溶于庚醇形成的7mmol/L反胶束溶液作为萃取剂时的萃取效率。结果如图1-2A所示：当Aliquat336溶于庚醇形成的反胶束溶液作萃取剂时，四种目标化合物的EFs最高。随后，考察了不同浓度的Aliquat336对萃取效率的影响。结果如图1-2B所示：当Aliquat336浓度为7mmol/L时，目标化合物的EFs均可达到较高。此外，还考察了正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇和正癸醇分别作为3p-HF-LPME-RM中反胶束的溶剂及传统2p-HF-LPME中萃取剂时对目标化合物EFs的影响。结果如图1-2C所示：庚醇可使两种方法中目标化合物的EFs均最高。最终，选择Aliquat336溶于庚醇形


本文编号：2930931