毛茛科中药饮片、僵蚕和珍珠粉的XRD研究
发布时间：2021-03-26 05:50
X射线衍射（XRD）技术具有操作简便、无损检测、图谱专属性强等优点,然而在中药质量控制领域极少应用。本项工作采用X射线衍射（XRD）技术,并结合电子自旋共振（ESR）技术,对《中国药典》全部14种毛茛科中药饮片、僵蚕、市售珍珠粉进行调查,结果如下:1.毛茛科中药饮片的XRD研究采用XRD技术对《中国药典》全部14种毛茛科中药饮片进行调查。结果指出,仅仅白芍、赤勺和牡丹皮3味饮片存在一水草酸钙（COM）成分,其他11种毛茛科中药饮片均不含COM。不同产地白勺中COM含量可相差4倍,赤芍中COM含量基本相同。沸水煮实验揭示饮片中COM晶体的XRD峰显著增强。大三叶升麻仅有非晶态的XRD弥散峰,而兴安升麻则显示系列尖峰特征。威灵仙显示系列XRD尖峰,与β-D-葡萄糖结晶体有关。XRD为毛茛科中药饮片提供一个有参考价值的质量控制方法。2.僵蚕的XRD和ESR研究采用XRD技术,获得僵蚕中草酸铵和柠檬酸的特征标记峰。运用草酸铵和柠檬酸试剂的XRD谱,鉴定僵蚕中草酸铵含量和柠檬酸分布。结果表明:僵蚕粉中草酸铵含量可以近似地表达为2.5 I/I0,其中,I和I0
【文章来源】：吉林化工学院吉林省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
可以知道布拉格定律的推证图
第2章毛茛科中药饮片的XRD研究18头所以他们的主要成分大致相同，只是入药部位与炮制过程不同，所以川乌、草乌也主要含有生物碱类成分[58-64]。两头尖含有生物碱类成分C-19型和C-20型的五环三萜的生物碱[65][66]，川乌、草乌和两头尖在对应位置的PXRD谱与附子相似。与正交结构的乌头碱(PDF32-1507)模拟PXRD谱的前3个主峰相比较，发现2θ=15.00°处衍射峰体现了乌头碱的(200)晶面衍射，而2θ=17.12°处主衍射峰反映了(020)和(210)两晶面衍射的叠加，其他的5个衍射峰与乌头碱对应关系较差。因此，可以知道附子中7个特征衍射宽峰主要起源于以乌头碱基结构为主的生物碱类混合物，同时其他一些有机晶体成分也叠加在其中。通过对比白芍、赤芍和牡丹皮3味中药饮片与附子的PXRD谱发现其中也显示类似的特征峰(以“+”标示)。白芍和赤芍的主要成分是芍药总苷和丹皮酚[67-70]。牡丹皮的主要成分为酚及酚苷类，主要是一系列衍生的苷类化合物并以丹皮酚为母核[71-72]。因而，可以推测白芍、赤芍和牡丹皮中以“+”标示的衍射峰主要起源于以丹皮酚为母核所衍生的一系列苷类化合物，同时还叠加一些其他的有机晶体成分。乌头碱和丹皮酚的分子结构式见图2.5。依据分子结构式的特征推测:附子、川乌、草乌、两头尖、白芍、赤芍和牡丹皮7味中药饮片中以“+”标示的系列衍射宽峰，最可能起源于主要以乌头碱和丹皮酚为母核所衍生的生物碱类和苷类结晶化合物中苯环的周期性排列，其次可能是其他一些有机晶体成分。2.3.3升麻和威灵仙的PXRD特征从图2.1可以知道，除SiO2杂质的衍射峰外，兴安升麻和威灵仙的PXRD谱还存在2种结构不同的系列的晶体衍射峰，理应来源于其他的有机分子晶体。大三叶升麻PXRD谱（a）（b）图2.5（a）乌头碱和（b）丹皮酚的分子结构式
第3章僵蚕的PXRD和ESR研究25除AOM的衍射峰外，僵蚕粉的PXRD谱显示以“*”标记的另一系列衍射峰（图3.1A），且与AOM的衍射峰交叉重叠，说明还存在另一种有机分子晶体成分，被鉴定为CAM成分（图3.1C）。这是由于动物类中药材僵蚕在生长过程中会产生代谢产物柠檬酸等有机酸[82]。图3.2给出AOM[分子式(NH4)2(CO2)2·H2O]和CAM[分子式C6H8O7·H2O]的分子结构式。图3.1PXRD谱A.僵蚕粉（S1）B.AOM试剂（S3）C.CAM试剂（S4）D.药用NaCl试剂（S5）102030405060700.00.51.01.52(oθ)Aooooooooooooooooo**#S1******#o**102030405060700102030BoooooooooooooooooS3Intesity(103cps)×o1020304050607005101520***C*******S4102030405060700510DS5##AB图3.2分子结构式A.草酸铵（AOM）B.柠檬酸（CAM）
【参考文献】：
期刊论文
[1]5种硫酸盐类矿物药的电子显微特征分析[J]. 陈春荣,陈龙. 中国药师. 2020(01)
[2]常见动物药的归类及其研究概述[J]. 郭利霄,申亚君,侯芳洁,郑倩. 安徽农学通报. 2019(24)
[3]不同中药炮制方法对中药饮片临床疗效的影响分析[J]. 郑艳. 中国医药指南. 2019(35)
[4]中国药用动物资源可持续发展策略[J]. 李军德,张恬. 重庆中草药研究. 2019(02)
[5]中药饮片炮制机制研究方法概述及展望[J]. 毕胜,谢若男,金传山. 安徽中医药大学学报. 2019(06)
[6]中药炮制对中药饮片疗效的影响观察[J]. 隋术强,李娜. 中国医药指南. 2019(29)
[7]中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨[J]. 郝敏,童黄锦,张季,李金慈,苏联麟,费诚浩,顾薇,陆兔林,毛春芹. 中草药. 2019(19)
[8]安全质量控制体系在中药饮片中的构建和创新[J]. 彭荣越. 名医. 2019(08)
[9]个青皮饮片中橙皮苷的X射线衍射鉴定及质量控制研究[J]. 赵业卓,路大勇,康帅. 中药材. 2019(02)
[10]Transcriptomic analysis in Anemone flaccida rhizomes reveals ancillary pathway for triterpene saponins biosynthesis and differential responsiveness to phytohormones[J]. MO Guo-Yan,HUANG Fang,FANG Yin,HAN Lin-Tao,Kayla K.Pennerman,BU Li-Jing,DU Xiao-Wei,Joan W.Bennett,YIN Guo-Hua. Chinese Journal of Natural Medicines. 2019(02)
硕士论文
[1]中草药XRD指纹图谱方法学研究及中药XRD指纹图谱数据库建立[D]. 高夏红.四川大学 2005
本文编号：3101071
【文章来源】：吉林化工学院吉林省
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
可以知道布拉格定律的推证图
第2章毛茛科中药饮片的XRD研究18头所以他们的主要成分大致相同，只是入药部位与炮制过程不同，所以川乌、草乌也主要含有生物碱类成分[58-64]。两头尖含有生物碱类成分C-19型和C-20型的五环三萜的生物碱[65][66]，川乌、草乌和两头尖在对应位置的PXRD谱与附子相似。与正交结构的乌头碱(PDF32-1507)模拟PXRD谱的前3个主峰相比较，发现2θ=15.00°处衍射峰体现了乌头碱的(200)晶面衍射，而2θ=17.12°处主衍射峰反映了(020)和(210)两晶面衍射的叠加，其他的5个衍射峰与乌头碱对应关系较差。因此，可以知道附子中7个特征衍射宽峰主要起源于以乌头碱基结构为主的生物碱类混合物，同时其他一些有机晶体成分也叠加在其中。通过对比白芍、赤芍和牡丹皮3味中药饮片与附子的PXRD谱发现其中也显示类似的特征峰(以“+”标示)。白芍和赤芍的主要成分是芍药总苷和丹皮酚[67-70]。牡丹皮的主要成分为酚及酚苷类，主要是一系列衍生的苷类化合物并以丹皮酚为母核[71-72]。因而，可以推测白芍、赤芍和牡丹皮中以“+”标示的衍射峰主要起源于以丹皮酚为母核所衍生的一系列苷类化合物，同时还叠加一些其他的有机晶体成分。乌头碱和丹皮酚的分子结构式见图2.5。依据分子结构式的特征推测:附子、川乌、草乌、两头尖、白芍、赤芍和牡丹皮7味中药饮片中以“+”标示的系列衍射宽峰，最可能起源于主要以乌头碱和丹皮酚为母核所衍生的生物碱类和苷类结晶化合物中苯环的周期性排列，其次可能是其他一些有机晶体成分。2.3.3升麻和威灵仙的PXRD特征从图2.1可以知道，除SiO2杂质的衍射峰外，兴安升麻和威灵仙的PXRD谱还存在2种结构不同的系列的晶体衍射峰，理应来源于其他的有机分子晶体。大三叶升麻PXRD谱（a）（b）图2.5（a）乌头碱和（b）丹皮酚的分子结构式
第3章僵蚕的PXRD和ESR研究25除AOM的衍射峰外，僵蚕粉的PXRD谱显示以“*”标记的另一系列衍射峰（图3.1A），且与AOM的衍射峰交叉重叠，说明还存在另一种有机分子晶体成分，被鉴定为CAM成分（图3.1C）。这是由于动物类中药材僵蚕在生长过程中会产生代谢产物柠檬酸等有机酸[82]。图3.2给出AOM[分子式(NH4)2(CO2)2·H2O]和CAM[分子式C6H8O7·H2O]的分子结构式。图3.1PXRD谱A.僵蚕粉（S1）B.AOM试剂（S3）C.CAM试剂（S4）D.药用NaCl试剂（S5）102030405060700.00.51.01.52(oθ)Aooooooooooooooooo**#S1******#o**102030405060700102030BoooooooooooooooooS3Intesity(103cps)×o1020304050607005101520***C*******S4102030405060700510DS5##AB图3.2分子结构式A.草酸铵（AOM）B.柠檬酸（CAM）
【参考文献】：
期刊论文
[1]5种硫酸盐类矿物药的电子显微特征分析[J]. 陈春荣,陈龙. 中国药师. 2020(01)
[2]常见动物药的归类及其研究概述[J]. 郭利霄,申亚君,侯芳洁,郑倩. 安徽农学通报. 2019(24)
[3]不同中药炮制方法对中药饮片临床疗效的影响分析[J]. 郑艳. 中国医药指南. 2019(35)
[4]中国药用动物资源可持续发展策略[J]. 李军德,张恬. 重庆中草药研究. 2019(02)
[5]中药饮片炮制机制研究方法概述及展望[J]. 毕胜,谢若男,金传山. 安徽中医药大学学报. 2019(06)
[6]中药炮制对中药饮片疗效的影响观察[J]. 隋术强,李娜. 中国医药指南. 2019(29)
[7]中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨[J]. 郝敏,童黄锦,张季,李金慈,苏联麟,费诚浩,顾薇,陆兔林,毛春芹. 中草药. 2019(19)
[8]安全质量控制体系在中药饮片中的构建和创新[J]. 彭荣越. 名医. 2019(08)
[9]个青皮饮片中橙皮苷的X射线衍射鉴定及质量控制研究[J]. 赵业卓,路大勇,康帅. 中药材. 2019(02)
[10]Transcriptomic analysis in Anemone flaccida rhizomes reveals ancillary pathway for triterpene saponins biosynthesis and differential responsiveness to phytohormones[J]. MO Guo-Yan,HUANG Fang,FANG Yin,HAN Lin-Tao,Kayla K.Pennerman,BU Li-Jing,DU Xiao-Wei,Joan W.Bennett,YIN Guo-Hua. Chinese Journal of Natural Medicines. 2019(02)
硕士论文
[1]中草药XRD指纹图谱方法学研究及中药XRD指纹图谱数据库建立[D]. 高夏红.四川大学 2005
本文编号：3101071
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