多功能单体修饰型混合模式液相色谱固定相的研制及性能研究
发布时间：2021-06-16 10:25
目的:（1）制备一种基于离子液体和芳基磺酸盐共修饰混合模式液相色谱固定相（Sil-ODM-VSS）,（2）制备一种聚乙烯亚胺嵌入苯基型混合模式液相色谱固定相（Sil-PEI-GPE）,（3）制备一种基于十八烷基和β-环糊精的咪唑型离子液体混合模式液相色谱固定相（Sil-ODM-CDM）;并研究其色谱性能及应用。方法:（1）以3-十八烷基-1-乙烯基咪唑溴盐和对苯乙烯磺酸钠为功能单体,利用“巯-乙烯”点击化学反应制备Sil-ODM-VSS固定相材料。利用核磁共振波谱法（NMR）对中间体结构进行表征,通过元素分析法（EA）、傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）和热重分析法（TGA）对二氧化硅及功能化二氧化硅材料表面化学性质进行表征。以烷基苯类分析物在Sil-ODM-VSS柱上的峰形和柱效为评价指标研究色谱条件及装柱程序对所制备色谱柱性能的影响。以疏水性的烷基苯类化合物和联苯类位置异构体,极性的核苷、核苷碱基和黄酮类化合物,可电离的苯甲酸、苯酚和苯胺类化合物分别考察所制备混合模式固定相的色谱性能及分离作用力。并将其色谱性能与传统商品化十八烷基硅烷（ODS）键合硅球固定相进行比较研究。通过研究分...
【文章来源】：西南医科大学四川省
【文章页数】：142 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Sil-ODM-VSS固定相材料合成路线图
通过对咪唑型离子液体进行核磁分析，结果如下：1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 9.69 (1H), 8.26 (1H), 7.99 (1H), 7.34 (1H), 6.02 (1H), 5.43 (1H), 4.22 (2H), 1.83 (2H), 1.24 (30H), 0.86 (3H)，其中化学位移 1.24 ppm 为碳十八烷基链上亚甲基氢（图 1-2）。13C NMR (100 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 135.79, 129.36, 123.73, 119.64, 109.07, 49.67, 31.77, 29.57, 29.52 (overlapped peaks), 29.44, 29.30, 29.18, 25.98, 22.56, 14.40（图 1-3）。以上数据与文献报道一致[70]，此结果表明已成功合成该单体。
22图1-3ODM离子液体的碳核磁共振谱图Figure1-313CNMRspectrumofODMionicliquid1.2傅里叶变换红外光谱法活化二氧化硅、Sil-MPS和Sil-ODM-VSS材料的FT-IR光谱如图1-4A所示。活化二氧化硅在1103和972cm1处的峰为Si-O和游离硅醇基的伸缩振动峰。在Sil-MPS和Sil-ODM-VSS的谱图中，972cm1处峰强度下降表明MPS已被修饰在裸硅球表面。在Sil-ODM-VSS谱图中可明显观察到2856和2929cm1处的吸收峰为C-H的对称和不对称伸缩振动，且其在活化二氧化硅谱图中则没有出现。在Sil-ODM-VSS谱图中，1512cm1处的峰为咪唑环C=C和C=N的伸缩振动，1468和694cm1处出现的两个信号峰分别为VSS中苯环的骨架振动和磺酸盐基团的伸缩振动。这些结果表明在二氧化硅表面成功地修饰了目标官能团。
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于超大孔聚合物微球的混合色谱模式层析介质的制备[J]. 于嫄,吴兴兰,李尹,黄逸康,姜成伟,赵飞飞,吴颉,张荣月. 分析化学. 2016(12)
[2]亲水色谱柱对氨基酸及其美拉德反应初始中间体的分离[J]. 曹长春,梁晶晶,王蒙,侯莉,谢建春,孙宝国. 食品科学. 2016(02)
[3]人血浆中氧氟沙星的HPLC测定及药代动力学研究[J]. 许丹科,丁爱忠,袁倚盛,刁勇. 药学学报. 1992(06)
本文编号：3232904
【文章来源】：西南医科大学四川省
【文章页数】：142 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Sil-ODM-VSS固定相材料合成路线图
通过对咪唑型离子液体进行核磁分析，结果如下：1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 9.69 (1H), 8.26 (1H), 7.99 (1H), 7.34 (1H), 6.02 (1H), 5.43 (1H), 4.22 (2H), 1.83 (2H), 1.24 (30H), 0.86 (3H)，其中化学位移 1.24 ppm 为碳十八烷基链上亚甲基氢（图 1-2）。13C NMR (100 MHz, DMSO-d6, δ, ppm): δ = 135.79, 129.36, 123.73, 119.64, 109.07, 49.67, 31.77, 29.57, 29.52 (overlapped peaks), 29.44, 29.30, 29.18, 25.98, 22.56, 14.40（图 1-3）。以上数据与文献报道一致[70]，此结果表明已成功合成该单体。
22图1-3ODM离子液体的碳核磁共振谱图Figure1-313CNMRspectrumofODMionicliquid1.2傅里叶变换红外光谱法活化二氧化硅、Sil-MPS和Sil-ODM-VSS材料的FT-IR光谱如图1-4A所示。活化二氧化硅在1103和972cm1处的峰为Si-O和游离硅醇基的伸缩振动峰。在Sil-MPS和Sil-ODM-VSS的谱图中，972cm1处峰强度下降表明MPS已被修饰在裸硅球表面。在Sil-ODM-VSS谱图中可明显观察到2856和2929cm1处的吸收峰为C-H的对称和不对称伸缩振动，且其在活化二氧化硅谱图中则没有出现。在Sil-ODM-VSS谱图中，1512cm1处的峰为咪唑环C=C和C=N的伸缩振动，1468和694cm1处出现的两个信号峰分别为VSS中苯环的骨架振动和磺酸盐基团的伸缩振动。这些结果表明在二氧化硅表面成功地修饰了目标官能团。
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于超大孔聚合物微球的混合色谱模式层析介质的制备[J]. 于嫄,吴兴兰,李尹,黄逸康,姜成伟,赵飞飞,吴颉,张荣月. 分析化学. 2016(12)
[2]亲水色谱柱对氨基酸及其美拉德反应初始中间体的分离[J]. 曹长春,梁晶晶,王蒙,侯莉,谢建春,孙宝国. 食品科学. 2016(02)
[3]人血浆中氧氟沙星的HPLC测定及药代动力学研究[J]. 许丹科,丁爱忠,袁倚盛,刁勇. 药学学报. 1992(06)
本文编号：3232904
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