血浆吲哚的电化学检测新方法研究及临床应用
发布时间：2021-07-09 20:18
目的:1.基于金磁纳米复合物（Gold magnetic nanocomposite,Au/Fe3O4）信号放大策略建立一种灵敏的吲哚电化学检测新方法。2.利用氮掺杂有序介孔碳（Nitrogen-doped ordered mesoporous carbon,NOMC）-壳聚糖（Chitosan,CS）修饰丝网印刷碳电极（Screen-printed carbon electrode,SPCE）,构建一种快速、灵敏检测血浆吲哚的电化学传感器。3.使用基于NOMC-CS/SPCE的电化学传感器测定多囊卵巢综合征（Polycystic ovary syndrome,PCOS）患者和健康育龄期女性血浆中的吲哚浓度,并进一步探究吲哚在生理和疾病状态下的变化和作用。方法:1.利用高能电子束辐照法成功合成了Au/Fe3O4。首先,利用Au-S键将4-氨基苯硫酚（4-aminothiophenol,4-ATP）连接在Au/Fe3O4表面,形成Au/Fe3
【文章来源】：重庆医科大学重庆市
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Au/Fe3O4信号放大策略与吲哚的电化学检测Fig.1.1ThediagramofthesignalamplificationstrategybyAu/Fe3O4andthe
重庆医科大学硕士研究生学位论文19采用紫外-可见光谱（Ultravioletandvisiblespectrum，UV-Vis）对Au/Fe3O4表面的AuNPs进行表征。用超纯水洗涤磁性微球和Au/Fe3O4，随后将其重新分散于超纯水中进行紫外表征。磁性微球未出现吸收峰，如图1.2B曲线a。而Au/Fe3O4在525nm处出现一个AuNPs的特征吸收峰，如图1.2B曲线b，表明AuNPs成功合成于Fe3O4表面。此表征结果与文献报道相符[31]，表明AuNPs被成功合成并包裹于磁性微球表面。3.2吲哚的电化学行为采用DPV表征基于Au/Fe3O4信号放大策略的电化学分析法检测吲哚的电化学行为，如图1.3所示。未修饰SPCE检测100.00μg/L吲哚，出现一个很低的氧化峰电流，如图1.3曲线c；而支持电解质引起的背景电流可以被忽略，如图1.3曲线a。采用Au/Fe3O4结合重氮化反应形成的产物Au/Fe3O4@ATP-azo对未加吲哚的空白溶液进行检测，发现背景信号极低，如图1.3曲线b。吲哚与Au/Fe3O4@ATP-azo进行偶合反应后形成Au/Fe3O4@ATP-azo-indole，再对产物进行检测，结果发现，氧化峰电流显著增大，如图1.3曲线d。由于Au/Fe3O4具有巨大的比表面积，因此吲哚的电化学响应信号显著增强，检测灵敏度明显提高。图1.3DPV曲线：（a）支持电解质溶液在未修饰SPCE上的反应，（b）未加吲哚的空白溶液在Au/Fe3O4@ATP-azo修饰SPCE上的反应，（c）吲哚在未修饰SPCE上的反应，（d）吲哚在Au/Fe3O4@ATP-azo-indole修饰SPCE上的反应Fig.1.3DPVcurves:(a)thesupportingelectrolytesolutionatbareSPCE,(b)theblanksolutionwithoutindoleatAu/Fe3O4@ATP-azomodifiedSPCE,(c)indoleatbareSPCE,(d)indoleatAu/Fe3O4@ATP-azo-indolemodifiedSPCE.
重庆医科大学硕士研究生学位论文203.3实验条件的优化3.3.1重氮化反应pH值的影响pH值不仅可以影响物质的存在状态，而且对化学反应的活性也产生重要作用。本实验对重氮化反应的pH值进行了优化，考察了4-ATP和NaNO2在pH值为1.0~5.0范围内的重氮化反应活性，如图1.4所示。可见，当重氮化反应的pH值为3.0时，氧化峰电流最高。重氮化反应在酸性条件下进行不仅使反应速率增快，也使重氮盐的存在状态更加稳定。综上，选择pH3.0作为重氮化反应的最佳反应条件。图1.4重氮化反应pH值对峰电流的影响Fig.1.4TheeffectofpHvalueinthediazoreactiononpeakcurrent.3.3.2偶合反应pH值和时间的影响pH值和反应时间是影响吲哚与Au/Fe3O4@ATP-azo发生偶合反应的重要因素。本研究考察了吲哚和Au/Fe3O4@ATP-azo在pH值为4.0~8.0范围内的偶合反应活性，如图1.5所示。在pH5.0时，氧化峰电流最高。因此，选择pH5.0作为偶合反应的条件。此外，还探索了偶合反应时间在10~60min范围内的活性，如图1.6所示。可见，偶合反应时间在10~35min时，氧化峰电流随时间延长而变大；当偶合反应时间在35~60min时，氧化峰电流随时间延长而变校若偶合反应超过最优反应时间，生成的终产物可能随反应时间增加而分解，从而导致氧化峰电流降低。因此，选择偶合反应最佳反应时间为35min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面处理对碳纤维基β-PbO2电极性能的影响[J]. 许健,竺培显,韩朝辉,曹勇,周生刚. 材料工程. 2018(01)
[2]肠道菌群与疾病关系的研究进展[J]. 谢玲林. 基因组学与应用生物学. 2017(11)
[3]纳米材料修饰电极及其在电分析化学中的应用[J]. 蔡彬. 中国科技信息. 2010(18)
[4]多囊卵巢综合征的诊断和治疗专家共识[J]. 中华妇产科杂志. 2008 (07)
本文编号：3274425
【文章来源】：重庆医科大学重庆市
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Au/Fe3O4信号放大策略与吲哚的电化学检测Fig.1.1ThediagramofthesignalamplificationstrategybyAu/Fe3O4andthe
重庆医科大学硕士研究生学位论文19采用紫外-可见光谱（Ultravioletandvisiblespectrum，UV-Vis）对Au/Fe3O4表面的AuNPs进行表征。用超纯水洗涤磁性微球和Au/Fe3O4，随后将其重新分散于超纯水中进行紫外表征。磁性微球未出现吸收峰，如图1.2B曲线a。而Au/Fe3O4在525nm处出现一个AuNPs的特征吸收峰，如图1.2B曲线b，表明AuNPs成功合成于Fe3O4表面。此表征结果与文献报道相符[31]，表明AuNPs被成功合成并包裹于磁性微球表面。3.2吲哚的电化学行为采用DPV表征基于Au/Fe3O4信号放大策略的电化学分析法检测吲哚的电化学行为，如图1.3所示。未修饰SPCE检测100.00μg/L吲哚，出现一个很低的氧化峰电流，如图1.3曲线c；而支持电解质引起的背景电流可以被忽略，如图1.3曲线a。采用Au/Fe3O4结合重氮化反应形成的产物Au/Fe3O4@ATP-azo对未加吲哚的空白溶液进行检测，发现背景信号极低，如图1.3曲线b。吲哚与Au/Fe3O4@ATP-azo进行偶合反应后形成Au/Fe3O4@ATP-azo-indole，再对产物进行检测，结果发现，氧化峰电流显著增大，如图1.3曲线d。由于Au/Fe3O4具有巨大的比表面积，因此吲哚的电化学响应信号显著增强，检测灵敏度明显提高。图1.3DPV曲线：（a）支持电解质溶液在未修饰SPCE上的反应，（b）未加吲哚的空白溶液在Au/Fe3O4@ATP-azo修饰SPCE上的反应，（c）吲哚在未修饰SPCE上的反应，（d）吲哚在Au/Fe3O4@ATP-azo-indole修饰SPCE上的反应Fig.1.3DPVcurves:(a)thesupportingelectrolytesolutionatbareSPCE,(b)theblanksolutionwithoutindoleatAu/Fe3O4@ATP-azomodifiedSPCE,(c)indoleatbareSPCE,(d)indoleatAu/Fe3O4@ATP-azo-indolemodifiedSPCE.
重庆医科大学硕士研究生学位论文203.3实验条件的优化3.3.1重氮化反应pH值的影响pH值不仅可以影响物质的存在状态，而且对化学反应的活性也产生重要作用。本实验对重氮化反应的pH值进行了优化，考察了4-ATP和NaNO2在pH值为1.0~5.0范围内的重氮化反应活性，如图1.4所示。可见，当重氮化反应的pH值为3.0时，氧化峰电流最高。重氮化反应在酸性条件下进行不仅使反应速率增快，也使重氮盐的存在状态更加稳定。综上，选择pH3.0作为重氮化反应的最佳反应条件。图1.4重氮化反应pH值对峰电流的影响Fig.1.4TheeffectofpHvalueinthediazoreactiononpeakcurrent.3.3.2偶合反应pH值和时间的影响pH值和反应时间是影响吲哚与Au/Fe3O4@ATP-azo发生偶合反应的重要因素。本研究考察了吲哚和Au/Fe3O4@ATP-azo在pH值为4.0~8.0范围内的偶合反应活性，如图1.5所示。在pH5.0时，氧化峰电流最高。因此，选择pH5.0作为偶合反应的条件。此外，还探索了偶合反应时间在10~60min范围内的活性，如图1.6所示。可见，偶合反应时间在10~35min时，氧化峰电流随时间延长而变大；当偶合反应时间在35~60min时，氧化峰电流随时间延长而变校若偶合反应超过最优反应时间，生成的终产物可能随反应时间增加而分解，从而导致氧化峰电流降低。因此，选择偶合反应最佳反应时间为35min。
【参考文献】：
期刊论文
[1]表面处理对碳纤维基β-PbO2电极性能的影响[J]. 许健,竺培显,韩朝辉,曹勇,周生刚. 材料工程. 2018(01)
[2]肠道菌群与疾病关系的研究进展[J]. 谢玲林. 基因组学与应用生物学. 2017(11)
[3]纳米材料修饰电极及其在电分析化学中的应用[J]. 蔡彬. 中国科技信息. 2010(18)
[4]多囊卵巢综合征的诊断和治疗专家共识[J]. 中华妇产科杂志. 2008 (07)
本文编号：3274425
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