液相色谱飞行时间质谱检验七种卡西酮类新精神活性物质的研究

发布时间：2020-11-20 05:31

　　 近年来,卡西酮类新精神活性物质的流行趋势愈演愈烈,在国内外造成了严重的社会危害。此类物质易于合成,成瘾性极大,管控难,因此,卡西酮类新精神活性物质的定性定量分析已成为公安机关检验鉴定的重要课题。由于卡西酮类物质的衍生物众多,存在多种同分异构体和结构类似物,常见的检验方法难以较好地分离,无法满足新型毒品案件检验的要求。故亟需建立一种可以同时检验多种卡西酮类新精神活性物质的分析方法。本文建立了七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱-飞行时间质谱定性定量分析方法,同时建立了七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱定量分析方法,并通过了实际案例验证。该方法简便快速、高效可靠,适用于疑似毒品中卡西酮类新精神活性物质的检验。研究的主要结果如下:1.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮七种卡西酮类新精神活性物质的液相色谱-四级杆飞行时间质谱定性定量分析方法。采用Agilent~?1290-6540液相色谱-飞行时间质谱仪,选用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;以0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸铵)(A相)和甲醇(B相)进行梯度洗脱;质谱采用SCAN模式,电喷雾双喷正离子源(Dual AJS ESI+)。2-甲基甲卡西酮的定性离子为145.0885,160.1119,定量离子为178.1226;3-甲基甲卡西酮的定性离子为145.0885,160.1119,定量离子为178.1226;3-氯甲卡西酮的定性离子为145.0886,180.0573,定量离子为198.0680;4-氯甲卡西酮的定性离子为145.0886,180.0573,定量离子为198.0680;4-甲氧基甲卡西酮的定性离子为176.1065,161.0833,定量离子为194.1176;3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的定性离子为160.0507,190.0860,定量离子为208.0968;3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的定性离子为174.0909,204.1013,定量离子为222.1125。2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮的线性关系范围为5 ng/mL~500 ng/mL,3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的线性关系范围为2 ng/mL~500 ng/mL,且线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为1 ng/mL(S/N≥3),日内精密度RSD≤9.4%,日间精密度RSD≤9.1%。2.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮七种卡西酮类新精神活性物质液相色谱定量分析方法。采用Thermo Scientific~?UltiMate~?3000高效液相色谱仪,选用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;以甲醇(A相)和0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸铵)(B相)进行梯度洗脱。2-甲基甲卡西酮的检测波长为252 nm;3-甲基甲卡西酮的检测波长为256 nm;3-氯甲卡西酮的检测波长为250 nm;4-氯甲卡西酮的检测波长为262 nm;4-甲氧基甲卡西酮的检测波长为289 nm;3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的检测波长为321 nm;3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的检测波长为321 nm。根据检测波长将3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮、2-甲基甲卡西酮和3-氯甲卡西酮分为一组,将4-甲氧基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮和4-氯甲卡西酮分为一组,七种卡西酮类物质的线性关系范围为5μg/mL~500μg/mL,且线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为1μg/mL(S/N≥3),日内精密度RSD≤5.2%,日间精密度RSD≤5.6%。3.通过对实际案例中缴获疑似毒品的检验,验证了本研究建立的液相色谱-飞行时间质谱方法的可行性和有效性。
【学位单位】：中国人民公安大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2020
【中图分类】：D918.9
【部分图文】：

3-甲基甲卡西酮进入体内产生的代谢物分别为3-甲基麻黄碱（3-methylephedrine）和3-甲基麻伪黄碱（3-methylnorephedrine）[37],体内代谢过程如图1.5所示。根据药代动力学研究,在家猪体内,3-甲基甲卡西酮的药物代谢遵循单室模型,该物质的消除半衰期为0.83小时,大部分剂量在给药后4小时才能排出。无论是通过注射还是口服,3-甲基甲卡西酮的消除速率常数为0.84每小时,这一快速消除率验证了服用该物质后产生的短期精神活性效应[38]。目前,仍没有明确可以治疗3-甲基甲卡西酮中毒的药物[39]。1.3 3-氯甲卡西酮研究现状

4-氯甲卡西酮（1-(4-Chlorophenyl)-2-(methylamino)propan-1-one,4-CMC）分子式为C10H12ClNO,分子量为198.068 g / mol,一个氯原子取代卡西酮母体结构的苯环四号位上的氢原子可以构成该物质（结构式如图1.7）,其盐酸盐一般为大粒的白色晶体[41]。4-氯甲卡西酮进入体内通过促进多巴胺(Dat)、去甲肾上腺素(Net)和5-羟色胺(SERT)向大脑释放,可有效抑制中枢神经系统单胺类转运蛋白生成[42],从而致使食用者产生心率过速、血压升高、胸痛心悸、激动且具有攻击性、恐惧焦虑,出现幻觉和失眠等症状,并产生精神依赖性[43]。另外,有实验发现4-氯甲卡西酮在体内的代谢速度很快,9小时以后在血液中基本无法检出[44]。

4-甲氧基甲卡西酮(1-(4-Methoxyphenyl)-2-methylaminopropan-1-one,Methedrone)分子式为C11H15NO2,分子量为194.1176 g/mol,一个甲氧基取代卡西酮母体结构的苯环四号位上的氢原子可以构成该物质(结构式如图1.8),属于对甲氧甲基安非他明(Para-Methoxyamphetamine)的β-酮取代类似物[48]。4-甲氧基甲卡西酮中性条件下在血液中不稳定,酸性条件下在血液中比较稳定:在20℃贮藏条件下,用氟化钠/草酸钾缓冲液保存的血样中,2天后4-甲氧基甲卡西酮浓度下降约30%;用氟化钠/柠檬酸盐缓冲液保存的血样中,损失可减少到10%左右。在5℃贮藏条件下,分解速率明显降低,保存3~6天后才有分解的趋势[49]。2009年,瑞典已经出现两例吸食4-甲氧基甲卡西酮致死的案例。据服用该物质的人员口述,其生效剂量范围低至50 mg ~ 500 mg,作用持续时间为45分钟至2小时[50]。4-甲氧基甲卡西酮会造成体温升高、运动亢进、热镇痛,并伴有抗抑郁作用,可导致高发病率和高死亡率[51]。2015年,4-甲氧基甲卡西酮被列入我国《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》中加强管理。
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本文编号：2891023