雷公藤甲素和雷公藤红素在蜂蜜中的含量测定及其降解特征研究
发布时间：2021-11-29 02:11
近年来,蜂蜜因其具有丰富的营养价值及药用价值越来越受到人们的喜爱,我国的蜂蜜产量、出口量也位居世界前列,质量检测也处在较高水平,但同时蜂蜜安全也存在一些问题,蜂蜜中毒事件在我国屡见不鲜,曾在湖北、云南、广东、福建等地出现蜂蜜中毒事件,造成中毒的原因较多,其中大多数与有毒蜜源植物有关,代表植物为雷公藤。而目前对于蜂蜜中有毒物质的检测较为匮乏,本文建立了一种将磁性纳米粒子与QuEChERS技术结合,通过液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）快速测定蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素含量的方法,同时,对于蜂蜜中的雷公藤甲素及雷公藤红素的降解特征进行研究。主要研究内容结果如下:1.本研究以蜂蜜为主要研究材料,对传统的QuEChERS前处理方法进行优化。利用乙腈提取液对样品进行提取,加入氯化钠和无水硫酸镁盐析,之后实施离心操作,对于最后的提取液,再加入PSA、C18粉末、MNPs进行净化,并对雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）仪器分析条件进行优化并上机检测。对建立的方法进行方法学验证,实验结果表明线性范围在0.05-100μg/kg之间,线性相关系数R2...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
雷公藤甲素和雷公藤红素选择离子流图（0.1ppm）
雷公藤甲素和雷公藤红素在蜂蜜中的含量测定及其降解特征研究243结果与分析3.1提取及净化前处理方法优化3.1.1提取溶剂的选择对提取溶剂的选择是建立检测方法的关键，在农药残留的测定分析实验当中能够选择与利用各种不同的提取溶剂，比如，甲醇、丙酮以及乙腈等等。蜂蜜当中具有大量的糖类以及碳水化合物等，因此要求提取溶剂要有较好的分层效果。本实验选取对比了四种常用提取溶剂，分别是：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，丙酮，且对比了在前处理阶段中使用乙酸乙酯和丙酮时添加NaCl与未添加NaCl的添加回收率，添加后浓度水平为50μg/kg。结果如图2所示，甲醇的提取回收率最低，不足40%，且分层效果不明显，样品处理经氮气吹干后不能完全吹干，会影响上机检测效果，对仪器也有较大损耗；乙酸乙酯与丙酮中添加NaCl的提取回收率均高于未添加NaCl的，然而，提取回收率都不足七成，相比之下，使用乙腈所具有的提取回收率比较理想，在80%以上，且在盐饱和的状态下可以与水相完全分离，并且不需要引入非极性溶剂，因此选取乙腈作为本实验的提取溶剂。图2提取溶剂的优化Fig.2Optimizationofextractionsolvents
山东农业大学硕士专业学位论文253.1.2提取盐的选择及用量的优化添加氯化钠可以降低目标物在水中的溶解度，使乙腈与水相分层，实验设计比较了不同用量的氯化钠添加量，分别加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g、1.2g氯化钠，添加后浓度水平为50μg/kg，目标物的回收率如图3所示，当氯化钠添加量为0.8~1.2g时，回收率均高于80%，符合检测分析要求，但是当氯化钠添加量为1g时，回收率最高，因此实验最终确定氯化钠的添加量为1g。图3NaCl用量的优化Fig.3OptimizationofNaCldosage无水MgSO4可以起到除水的作用，但添加量过多会导致吸水结块，且无水MgSO4在除水的过程中会产生热量导致温度上升，可能造成溶剂的挥发，均会降低目标物的回收率。实验对无水硫酸镁的添加量也进行了优化，分别添加0g、1.0g、2.0g、4.0g、6.0g五个梯度的无水硫酸镁，添加后浓度水平为50μg/kg，添加回收率如图4所示，目标物在无水MgSO4的用量为4.0g时，回收率均高于80%，达到最高值且保持稳定。当无水MgSO4高于4.0g时，回收率因吸收结块及温度上升而降低，因此实验最终确定无水硫酸镁使用量分别为4.0g。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶样品中15类37种药物残留[J]. 李永利,陈黎明,李杰,李春华,陈鹰. 化学试剂. 2020(04)
[2]QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留[J]. 田金凤,尚远宏. 食品与发酵工业. 2020(09)
[3]高效液相色谱技术在食品质量检测中的应用[J]. 王春华. 现代面粉工业. 2020(01)
[4]大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物[J]. 陈红波,夏慧丽,方如意. 食品与机械. 2020(03)
[5]农产品中农药残留检测技术研究进展及发展趋势[J]. 倪佳. 农业与技术. 2020(02)
[6]刍议果蔬中农药残留的检测方法[J]. 邓磊. 科技创新与应用. 2020(03)
[7]雷公藤甲素对尤因肉瘤细胞的抑制作用及其机制[J]. 梅鸥,陈萍珊,杨凤云. 中国临床药理学杂志. 2020(02)
[8]雷公藤红素治疗类风湿关节炎的研究进展[J]. 刘梦亚,赵向峰. 风湿病与关节炎. 2020(01)
[9]农药的分析检测及新技术研究[J]. 聂巍巍. 化工管理. 2020(03)
[10]高分辨质谱技术在农药残留检测中的应用[J]. 刘佳铭,苗水,李雯婷,潘惠勤,季申. 分析试验室. 2020(01)
硕士论文
[1]QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定畜禽产品中兽药残留的研究[D]. 王立丹.华南理工大学 2019
[2]蜂蜜中24种霉菌毒素液相色谱串联质谱检测方法的研究[D]. 关利娟.烟台大学 2019
[3]蜂蜜中木藜芦烷类毒素及托品烷类生物碱液相色谱串联质谱检测方法的研究[D]. 张静.烟台大学 2019
[4]蜂蜜中雷公藤甲素检测方法及贮藏过程中降解规律研究[D]. 张元元.中国农业科学院 2018
本文编号：3525626
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
雷公藤甲素和雷公藤红素选择离子流图（0.1ppm）
雷公藤甲素和雷公藤红素在蜂蜜中的含量测定及其降解特征研究243结果与分析3.1提取及净化前处理方法优化3.1.1提取溶剂的选择对提取溶剂的选择是建立检测方法的关键，在农药残留的测定分析实验当中能够选择与利用各种不同的提取溶剂，比如，甲醇、丙酮以及乙腈等等。蜂蜜当中具有大量的糖类以及碳水化合物等，因此要求提取溶剂要有较好的分层效果。本实验选取对比了四种常用提取溶剂，分别是：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，丙酮，且对比了在前处理阶段中使用乙酸乙酯和丙酮时添加NaCl与未添加NaCl的添加回收率，添加后浓度水平为50μg/kg。结果如图2所示，甲醇的提取回收率最低，不足40%，且分层效果不明显，样品处理经氮气吹干后不能完全吹干，会影响上机检测效果，对仪器也有较大损耗；乙酸乙酯与丙酮中添加NaCl的提取回收率均高于未添加NaCl的，然而，提取回收率都不足七成，相比之下，使用乙腈所具有的提取回收率比较理想，在80%以上，且在盐饱和的状态下可以与水相完全分离，并且不需要引入非极性溶剂，因此选取乙腈作为本实验的提取溶剂。图2提取溶剂的优化Fig.2Optimizationofextractionsolvents
山东农业大学硕士专业学位论文253.1.2提取盐的选择及用量的优化添加氯化钠可以降低目标物在水中的溶解度，使乙腈与水相分层，实验设计比较了不同用量的氯化钠添加量，分别加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g、1.2g氯化钠，添加后浓度水平为50μg/kg，目标物的回收率如图3所示，当氯化钠添加量为0.8~1.2g时，回收率均高于80%，符合检测分析要求，但是当氯化钠添加量为1g时，回收率最高，因此实验最终确定氯化钠的添加量为1g。图3NaCl用量的优化Fig.3OptimizationofNaCldosage无水MgSO4可以起到除水的作用，但添加量过多会导致吸水结块，且无水MgSO4在除水的过程中会产生热量导致温度上升，可能造成溶剂的挥发，均会降低目标物的回收率。实验对无水硫酸镁的添加量也进行了优化，分别添加0g、1.0g、2.0g、4.0g、6.0g五个梯度的无水硫酸镁，添加后浓度水平为50μg/kg，添加回收率如图4所示，目标物在无水MgSO4的用量为4.0g时，回收率均高于80%，达到最高值且保持稳定。当无水MgSO4高于4.0g时，回收率因吸收结块及温度上升而降低，因此实验最终确定无水硫酸镁使用量分别为4.0g。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶样品中15类37种药物残留[J]. 李永利,陈黎明,李杰,李春华,陈鹰. 化学试剂. 2020(04)
[2]QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定凯特芒果中14种农药残留[J]. 田金凤,尚远宏. 食品与发酵工业. 2020(09)
[3]高效液相色谱技术在食品质量检测中的应用[J]. 王春华. 现代面粉工业. 2020(01)
[4]大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物[J]. 陈红波,夏慧丽,方如意. 食品与机械. 2020(03)
[5]农产品中农药残留检测技术研究进展及发展趋势[J]. 倪佳. 农业与技术. 2020(02)
[6]刍议果蔬中农药残留的检测方法[J]. 邓磊. 科技创新与应用. 2020(03)
[7]雷公藤甲素对尤因肉瘤细胞的抑制作用及其机制[J]. 梅鸥,陈萍珊,杨凤云. 中国临床药理学杂志. 2020(02)
[8]雷公藤红素治疗类风湿关节炎的研究进展[J]. 刘梦亚,赵向峰. 风湿病与关节炎. 2020(01)
[9]农药的分析检测及新技术研究[J]. 聂巍巍. 化工管理. 2020(03)
[10]高分辨质谱技术在农药残留检测中的应用[J]. 刘佳铭,苗水,李雯婷,潘惠勤,季申. 分析试验室. 2020(01)
硕士论文
[1]QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定畜禽产品中兽药残留的研究[D]. 王立丹.华南理工大学 2019
[2]蜂蜜中24种霉菌毒素液相色谱串联质谱检测方法的研究[D]. 关利娟.烟台大学 2019
[3]蜂蜜中木藜芦烷类毒素及托品烷类生物碱液相色谱串联质谱检测方法的研究[D]. 张静.烟台大学 2019
[4]蜂蜜中雷公藤甲素检测方法及贮藏过程中降解规律研究[D]. 张元元.中国农业科学院 2018
本文编号：3525626
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