分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物
发布时间：2021-11-13 07:07
建立了测定食用菌（蘑菇、木耳、银耳等）中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用乙腈均质振荡提取,盐析和无水硫酸镁除水,经N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,以乙腈和水为流动相,经XR-ODS色谱柱（2.0 mm×100 mm×2.2μm）分离后,在多反应监测（MRM）模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果表明,19种待测物在一定质量浓度范围内线性关系良好（r2>0.998 0）,检出限为0.2～0.6μg/kg,定量下限为0.5～2.0μg/kg。在1倍、2倍和10倍定量下限加标水平下,19种待测物的平均回收率为83.1%～106%,相对标准偏差（RSD,n=6）为5.0%～12%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留的快速检测。
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
19种待测物的多反应监测色谱图
食用菌样品的主要成分为水、蛋白质、氨基酸等,大部分基质相对简单,但由于木耳和香菇样品中含有大量黑色素,在检测过程中会干扰目标化合物的响应,相同浓度的基质标准溶液响应仅为溶剂标准溶液响应的42%～54%,基质抑制效应明显。为消除样品基质效应,采用阴性样品提取液配制标准工作溶液,使目标物在标准工作溶液和样品溶液中均具有相似的离子化环境,确保了检测方法定性与定量分析的准确性。2.3.2 线性范围与检出限
表3 19种待测物的加标回收率及相对标准偏差(n=6)Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations of 19 analytes(n=6) Analyte Spiked(μg/kg) Lentinus edodes Black fungus Tremella Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Amitraz 1.0,2.0,10.0 84.1,92.0,99.6 8.9,5.9,7.2 89.3,90.3,102 12,7.5,7.6 83.7,98.2,86.8 10,9.7,5.5 NDNMM 0.5,1.0,5.0 84.7,91.0,101 12,7.6,5.8 91.8,98.8,85.4 8.8,6.4,6.1 90.4,85.2,98.3 8.9,6.5,8.0 Cyromazine 0.5,1.0,5.0 89.0,97.5,97.4 12,7.2,7.0 94.0,85.7,85.2 11,6.7,7.1 88.9,98.6,103 10,8.3,6.6 Carbendazim 0.5,1.0,5.0 85.9,94.9,85.0 9.8,7.7,5.7 95.6,89.6,103 10,7.0,8.6 93.1,101,87.5 10,9.9,7.0 Thiabendazole 1.0,2.0,10.0 95.7,98.3,85.2 8.3,6.1,7.2 93.9,87.3,95.0 11,9.0,6.9 85.5,97.2,85.6 9.1,10,7.8 Thiram 1.0,2.0,10.0 90.8,95.2,88.4 12,7.4,8.5 89.0,99.5,85.6 10,5.6,5.1 85.4,93.1,101 8.2,9.4,6.9 Thiamethoxam 0.5,1.0,5.0 86.0,97.2,106 8.3,9.8,5.7 94.0,90.9,86.3 12,7.2,7.5 94.9,100,105 9.7,11,6.1 Clothianidin 1.0,2.0,10.0 84.1,87.5,104 10,10,5.5 87.8,99.2,97.3 7.9,9.0,7.2 90.4,93.5,103 9.1,8.1,5.1 Imidacloprid 1.0,2.0,10.0 83.4,90.3,86.0 9.0,8.0,7.6 95.1,85.3,104 8.7,9.7,6.3 88.2,90.0,104 8.7,7.6,8.3 Chlorothalonil 1.0,2.0,10.0 87.6,90.3,95.2 12,6.8,5.4 83.1,86.3,89.1 12,9.5,5.7 96.0,97.1,106 10,5.6,5.5 Dimethoate 2.0,4.0,20.0 96.2,91.6,90.4 10,6.9,7.3 84.9,100,104 8.2,9.8,5.8 91.6,91.3,87.4 9.1,8.7,5.6 Malathion 0.5,1.0,5.0 84.7,93.1,98.1 8.4,9.5,5.8 96.7,93.8,94.9 9.2,8.6,6.0 86.6,88.5,104 8.1,6.6,7.7 Prochloraz 1.0,2.0,10.0 88.4,93.7,97.0 7.9,9.1,5.0 83.9,95.2,104 9.5,5.5,5.7 88.3,93.6,84.9 8.6,10,6.7 2,4,6-Trichlorophenol 1.0,2.0,10.0 86.1,88.1,91.5 11,9.7,8.3 89.2,98.3,85.0 9.2,10,7.7 93.1,87.1,87.0 10,9.4,5.4 Fipronil 1.0,2.0,10.0 95.2,86.8,99.1 12,8.9,7.7 89.3,92.2,102 11,7.6,5.8 86.1,92.0,101 10,6.3,5.2 Fipronil-desulfinyl 1.0,2.0,10.0 86.1,101,87.5 9.5,10,5.6 86.4,90.2,100 11,6.5,7.0 92.5,90.3,101 9.0,8.1,8.6 Fipronil-sulfone 1.0,2.0,10.0 93.4,94.7,102 9.2,8.0,6.4 86.3,85.2,91.9 8.0,8.8,5.0 92.8,93.0,88.5 12,6.1,6.6 Fipronil-sulfide 1.0,2.0,10.0 96.4,99.4,91.1 8.2,7.8,8.2 87.7,95.4,87.6 11,9.9,5.2 96.4,96.5,86.5 8.4,8.8,5.0 Difenoconazole 2.0,4.0,20.0 93.3,97.5,87.2 9.9,7.9,5.4 86.4,92.3,84.6 12,8.4,6.3 88.3,91.3,86.9 8.6,8.8,5.82.4 实际样品的测定
【参考文献】：
期刊论文
[1]灵芝中17种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术[J]. 崔丽丽,闫梅霞,逄世峰,周春元,王英平. 食品科学. 2019(12)
[2]QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留[J]. 杨路平,邵立君,王国玲,王锡宁,任晓菲,刘拥军. 食品工业科技. 2019(14)
[3]国内外现行食用菌中农药最大残留限量标准比较分析[J]. 普秋榕,王红漫. 云南农业大学学报(自然科学). 2018(06)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法研究噻虫嗪在双孢蘑菇中的残留动态及安全性评估[J]. 张栩,王伟民,董茂锋,温广月,刘福光. 上海农业学报. 2018(05)
[5]顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残[J]. 梁晓涵,魏静,汤祝华,王海灵. 海南师范大学学报(自然科学版). 2018(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留[J]. 张聪,周常义,江锋,曾磊,杨名平,苏国成. 分析测试学报. 2018(08)
[7]固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留[J]. 张博伦,庞国芳,冯春,李建勋,吴兴强,胡雪艳,范春林. 分析测试学报. 2018(06)
[8]食用菌国家标准现状分析[J]. 邰丽梅,董娇,陈旭. 中国食用菌. 2017(04)
[9]液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留[J]. 陈舒奕,钟茂生,江晓芬,朱品玲,梁剑,叶洪,肖颖. 福建农业学报. 2016(12)
[10]高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应[J]. 刘进玺,秦珊珊,冯书惠,王会锋,杨亚琴,钟红舰. 食品科学. 2016(18)
硕士论文
[1]食用菌中三种农药消解动态及去除方法的研究[D]. 刘萌萌.吉林农业大学 2014
本文编号：3492568
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
19种待测物的多反应监测色谱图
食用菌样品的主要成分为水、蛋白质、氨基酸等,大部分基质相对简单,但由于木耳和香菇样品中含有大量黑色素,在检测过程中会干扰目标化合物的响应,相同浓度的基质标准溶液响应仅为溶剂标准溶液响应的42%～54%,基质抑制效应明显。为消除样品基质效应,采用阴性样品提取液配制标准工作溶液,使目标物在标准工作溶液和样品溶液中均具有相似的离子化环境,确保了检测方法定性与定量分析的准确性。2.3.2 线性范围与检出限
表3 19种待测物的加标回收率及相对标准偏差(n=6)Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations of 19 analytes(n=6) Analyte Spiked(μg/kg) Lentinus edodes Black fungus Tremella Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Amitraz 1.0,2.0,10.0 84.1,92.0,99.6 8.9,5.9,7.2 89.3,90.3,102 12,7.5,7.6 83.7,98.2,86.8 10,9.7,5.5 NDNMM 0.5,1.0,5.0 84.7,91.0,101 12,7.6,5.8 91.8,98.8,85.4 8.8,6.4,6.1 90.4,85.2,98.3 8.9,6.5,8.0 Cyromazine 0.5,1.0,5.0 89.0,97.5,97.4 12,7.2,7.0 94.0,85.7,85.2 11,6.7,7.1 88.9,98.6,103 10,8.3,6.6 Carbendazim 0.5,1.0,5.0 85.9,94.9,85.0 9.8,7.7,5.7 95.6,89.6,103 10,7.0,8.6 93.1,101,87.5 10,9.9,7.0 Thiabendazole 1.0,2.0,10.0 95.7,98.3,85.2 8.3,6.1,7.2 93.9,87.3,95.0 11,9.0,6.9 85.5,97.2,85.6 9.1,10,7.8 Thiram 1.0,2.0,10.0 90.8,95.2,88.4 12,7.4,8.5 89.0,99.5,85.6 10,5.6,5.1 85.4,93.1,101 8.2,9.4,6.9 Thiamethoxam 0.5,1.0,5.0 86.0,97.2,106 8.3,9.8,5.7 94.0,90.9,86.3 12,7.2,7.5 94.9,100,105 9.7,11,6.1 Clothianidin 1.0,2.0,10.0 84.1,87.5,104 10,10,5.5 87.8,99.2,97.3 7.9,9.0,7.2 90.4,93.5,103 9.1,8.1,5.1 Imidacloprid 1.0,2.0,10.0 83.4,90.3,86.0 9.0,8.0,7.6 95.1,85.3,104 8.7,9.7,6.3 88.2,90.0,104 8.7,7.6,8.3 Chlorothalonil 1.0,2.0,10.0 87.6,90.3,95.2 12,6.8,5.4 83.1,86.3,89.1 12,9.5,5.7 96.0,97.1,106 10,5.6,5.5 Dimethoate 2.0,4.0,20.0 96.2,91.6,90.4 10,6.9,7.3 84.9,100,104 8.2,9.8,5.8 91.6,91.3,87.4 9.1,8.7,5.6 Malathion 0.5,1.0,5.0 84.7,93.1,98.1 8.4,9.5,5.8 96.7,93.8,94.9 9.2,8.6,6.0 86.6,88.5,104 8.1,6.6,7.7 Prochloraz 1.0,2.0,10.0 88.4,93.7,97.0 7.9,9.1,5.0 83.9,95.2,104 9.5,5.5,5.7 88.3,93.6,84.9 8.6,10,6.7 2,4,6-Trichlorophenol 1.0,2.0,10.0 86.1,88.1,91.5 11,9.7,8.3 89.2,98.3,85.0 9.2,10,7.7 93.1,87.1,87.0 10,9.4,5.4 Fipronil 1.0,2.0,10.0 95.2,86.8,99.1 12,8.9,7.7 89.3,92.2,102 11,7.6,5.8 86.1,92.0,101 10,6.3,5.2 Fipronil-desulfinyl 1.0,2.0,10.0 86.1,101,87.5 9.5,10,5.6 86.4,90.2,100 11,6.5,7.0 92.5,90.3,101 9.0,8.1,8.6 Fipronil-sulfone 1.0,2.0,10.0 93.4,94.7,102 9.2,8.0,6.4 86.3,85.2,91.9 8.0,8.8,5.0 92.8,93.0,88.5 12,6.1,6.6 Fipronil-sulfide 1.0,2.0,10.0 96.4,99.4,91.1 8.2,7.8,8.2 87.7,95.4,87.6 11,9.9,5.2 96.4,96.5,86.5 8.4,8.8,5.0 Difenoconazole 2.0,4.0,20.0 93.3,97.5,87.2 9.9,7.9,5.4 86.4,92.3,84.6 12,8.4,6.3 88.3,91.3,86.9 8.6,8.8,5.82.4 实际样品的测定
【参考文献】：
期刊论文
[1]灵芝中17种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术[J]. 崔丽丽,闫梅霞,逄世峰,周春元,王英平. 食品科学. 2019(12)
[2]QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留[J]. 杨路平,邵立君,王国玲,王锡宁,任晓菲,刘拥军. 食品工业科技. 2019(14)
[3]国内外现行食用菌中农药最大残留限量标准比较分析[J]. 普秋榕,王红漫. 云南农业大学学报(自然科学). 2018(06)
[4]超高效液相色谱-串联质谱法研究噻虫嗪在双孢蘑菇中的残留动态及安全性评估[J]. 张栩,王伟民,董茂锋,温广月,刘福光. 上海农业学报. 2018(05)
[5]顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残[J]. 梁晓涵,魏静,汤祝华,王海灵. 海南师范大学学报(自然科学版). 2018(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留[J]. 张聪,周常义,江锋,曾磊,杨名平,苏国成. 分析测试学报. 2018(08)
[7]固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定高酸水果中48种农药残留[J]. 张博伦,庞国芳,冯春,李建勋,吴兴强,胡雪艳,范春林. 分析测试学报. 2018(06)
[8]食用菌国家标准现状分析[J]. 邰丽梅,董娇,陈旭. 中国食用菌. 2017(04)
[9]液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留[J]. 陈舒奕,钟茂生,江晓芬,朱品玲,梁剑,叶洪,肖颖. 福建农业学报. 2016(12)
[10]高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应[J]. 刘进玺,秦珊珊,冯书惠,王会锋,杨亚琴,钟红舰. 食品科学. 2016(18)
硕士论文
[1]食用菌中三种农药消解动态及去除方法的研究[D]. 刘萌萌.吉林农业大学 2014
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