高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

发布时间：2023-06-16 19:39

　　采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2次提取后,用C₁₈固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C₁₈色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R²)均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3个添加水平(1、2、4μg/L)的测定,11种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11种农药残留量。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 方法
        1.3.1 标准溶液的配制
        1.3.2 样品前处理方法
            1.3.2. 1 提取
            1.3.2. 2 净化
        1.3.3 高效液相色谱条件
        1.3.4 质谱条件
    1.4 数据处理
2 结果与分析
    2.1 提取剂用量优化
    2.2 复溶溶液优化
    2.3 流动相条件优化
    2.4 质谱条件优化
    2.5 线性关系
    2.6 方法的检测灵敏度
    2.7 方法的精密度和准确度
3 结论



本文编号：3833863