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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留

发布时间:2024-01-24 12:05
  目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法。方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%。结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析。

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图1不同提取试剂的8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂回收率分布(添加水平:0.10mg/kg)

图1不同提取试剂的8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂回收率分布(添加水平:0.10mg/kg)


图4PSA、C18用量对净化效率的影响

图4PSA、C18用量对净化效率的影响


图3以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相目标化合物反应监测总离子流色谱图

图3以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相目标化合物反应监测总离子流色谱图


图2以乙腈-水作为流动相0.025mg/L目标化合物多反应监测总离子流色谱图

图2以乙腈-水作为流动相0.025mg/L目标化合物多反应监测总离子流色谱图



本文编号:3883783

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