双溶剂微池顶空萃取气相色谱-质谱联用分析竹叶花椒中挥发性成分

发布时间：2024-04-24 22:29

　　设计了一种新型微池顶空萃取装置,用于溶剂顶空萃取,解决了溶剂顶空萃取稳定性差的问题,建立了竹叶花椒中挥发性风味成分的乙酸乙酯和正己烷双溶剂的微池顶空萃取方法。当乙酸乙酯、正己烷的初始体积分别为40.0和60.0μL时,在50℃下萃取30 min,2种萃取剂剩余量均接近10.0μL,可满足后续气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。使用GC-MS对竹叶花椒萃取物中挥发性风味成分进行了分析,正己烷萃取相和乙酸乙酯萃取相可分别鉴定出27种和30种挥发性风味成分,除去重复鉴定出的22种,共鉴定出35种,接近顶空固相微萃取鉴定出的34种。该法测得竹叶花椒中主要挥发性风味成分芳樟醇的相对含量(43.38%)明显优于顶空固相微萃取(26.02%),进一步使用雷达区域分布图对各类挥发性风味成分的数量及相对含量进行统计分析,双溶剂微池顶空萃取共鉴定出18种变化较大的烯烃类化合物(相对含量为74.42%)优于顶空固相微萃取鉴定出的15种(相对含量为42.47%),其次是醇类、酯类,而醛类、酮类、烷烃类、醚类和芳香烃则变化差异不大。该研...

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【部分图文】：

图1微池顶空萃取装置图

使用时，称取1.0g竹叶花椒样品于顶空瓶中，在脱水微池中预置入无水氯化钙等脱水剂，用微量进样针吸取适量萃取剂，针头刺破顶空瓶垫将乙酸乙酯、正己烷2种萃取剂分别注入不同萃取微池中，在50℃条件下萃取30min[6]，用进样针吸出萃取微池中的剩余萃取剂1.0μL进行后续的气相色谱....

图2微池顶空萃取装置中乙酸乙酯和正己烷的挥发稳定性

为了进一步研究，易挥发的萃取剂在微池顶空萃取装置中挥发稳定性的问题，通过溶剂顶空萃取在50℃条件下萃取30min后，乙酸乙酯和正己烷等萃取剂初始体积与剩余体积关系如图2所示。由图2可知，用乙酸乙酯和正己烷萃取剂萃取竹叶花椒中的挥发性成分时，乙酸乙酯的初始体积在35.0～60.0....

图3双溶剂微池顶空萃取物GC-MS总离子流图

本文采用微池顶空萃取装置(图1)，结合GC-MS分析，研究了乙酸乙酯和正己烷2种萃取剂对竹叶花椒挥发性风味成分的萃取行为，并与顶空固相微萃取进行对照，图3-a、3-b和3-c分别是正己烷、乙酸乙酯和顶空固相微萃取物的GC-MS总离子流图。通过计算机检索，并用NIST11谱库检索....

图4各类挥发性风味成分的数量和相对含量统计

由图4可以看出，变化较大的烯烃类化合物(双溶剂微池顶空萃取共鉴定出18种，相对含量为74.42%;优于顶空固相微萃取鉴定出的15种，相对含量为42.47%)是竹叶花椒各类挥发性风味成分中数量及相对含量最多的一类物质，其次是醇类、酯类，而醛类、酮类、烷烃类、醚类和芳香烃则变化差异不....

本文编号：3963597