高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

发布时间：2024-07-07 01:13

　　研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0):V(甲醇)=98:2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5～100μg/kg范围内线性良好(R²>0.999),方法检出限可达25～50μg/kg,平均加标回收率为81.37%～93.80%,且RSD为2.80%～7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。

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【部分图文】：

图1摇4种硒形态标准品混合物的色谱Fig.1摇Chromatogramofmixedstandardsof4seleniumspeciations

图1可知,硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸在设定条件下峰形对称且充分分离。由表1可知,4种物质均在5~100ng/mL的浓度范围内线性良好(R2>0郾999),且以3倍信噪比计,硒酸根与甲基硒代半胱氨酸的方法检出限为25滋g/kg,硒代胱氨酸与硒代蛋氨酸的方法检出....

图2摇温度对提取率的影响Fig.2摇Effectofdifferenttemperatureonextractionefficiency

??奶崛⌒Ч?虾?,但无法有效提取有机硒,且强酸的强还原能力易导致硒形态发生转变。酶解法的特异性较强,能够将硒代氨基酸从多肽链中分解下来,且反应条件温和,不易发生形态之间的转化[5,18]。因此,本研究以酶解法进行预处理,并对酶解温度进行考察。使用富硒大米在40、50、60、70....

图3摇三氟乙酸-磷酸氢二铵水溶液为流动相的混合标准溶液高效液相色谱Fig.3摇MixedstandardHPLCspectrumoftrifluoroaceticacid鄄

效率为各目标物的检测值(扣除本底)与加标量的百分比。结合4种硒形态化合物的提取效率,选用60益为酶解温度。图2摇温度对提取率的影响Fig.2摇Effectofdifferenttemperatureonextractionefficiency摇2郾3摇高效液相色谱条件的优化4种物....

图4摇不同硼氢化钾浓度对氢化物发生的影响Fig.4摇Influenceofdifferentconcentrationofpotassiumborohydrideonhydridegeneration

光谱中,硼氢化钾既可以与硒反应生成气态的硒化氢,又可以与盐酸反应为原子荧光提供适量的氢气。本研究考察了10、20、30、40mmol/L的硼氢化钾水溶液对硒元素分析的影响如图4。综合4种硒形态化合物的最优峰面积,选用20mmol/L硼氢化钾水溶液为还原剂。2郾5摇方法学验证使用优....

本文编号：4002924