鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

发布时间：2024-11-06 19:42

　　 建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂(OPFRs)的分析方法,优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取,利用氨基固相萃取柱进行净化,以1∶1 (V/V)的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1 (V/V)的二氯甲烷/甲醇为洗脱液,最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明,各物质的基质加标回收率均为56. 5%～108%,方法的测定下限为0. 016～0. 104 ng/g (以脂重计),满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品,主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯(TNBP)、磷酸三乙基己基酯(TEHP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)和磷酸三氯乙基酯(TCEP),质量比为5. 94～33. 7 ng/g(以脂重计),显示出良好的适用性。

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【部分图文】：

分别将10μg/mL的各OPFRs单标准溶液通过质谱直接进样，用于三重四极杆质谱MRM扫描条件的优化。9种OPFRs均可采用ESI+模式电离;选择各分子离子[M+H]+作为母离子，对其二级质谱条件进行优化。通过优化，可以保证MRM模式下被测离子对在质谱中具备较高的响应度。表1显....

首先，考察了不同极性固相萃取上样溶液对9种OPFRs回收率的影响，见图1(a)。将OPFRs配置于1∶2、1∶1、2∶1、4∶1、1∶0(V/V)的5组正己烷/二氯甲烷溶液中，分别通过氨基柱，测定OPFRs的回收率。同时，将花生油配置于各上样溶液中，以测定粗脂肪的去除效果。结果显....

采用本方法检测了广州市场中鲫鱼和北京市野生鲫鱼的肌肉中OPFRs的含量，结果见图3。在2批鲫鱼样品中，9种OPFRs均有检出，质量比>0.93ng/g(以脂重计)，说明OPFRs在这2个地区使用广泛并已分布于当地的水环境中。鲫鱼肌肉中主要的OPFRs为TNBP、TEHP、TCI....

本文编号：4011507