UPLC-MS/MS测定鱼肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的方法研究

发布时间：2025-01-15 09:54

　　 建立了基于UPLC-MS/MS分析技术的,能够快速检测鱼肉中硝基呋喃类3-氨基-2-恶唑烷酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-乙内酰（AHD）、氨基脲（SEM）4种残留检测方法。实验样品经盐酸溶液水解后,邻苯基甲醛衍生16 h,用氢氧化钠溶液将提取液调至弱碱性,用正己烷去除脂肪等杂质,高速离心除去蛋白质等杂质后,加入氯化钠、乙腈萃取提取液,将目标物转移至乙腈层,加入等量的0.1%甲酸水溶液稀释后过滤膜,滤液上UPLC-MS/MS分析,以多离子反应检测模式（MRM）方式进行数据采集,采用同位素内标法进行定量。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在浓度0.1～2.0 ng/ml呈良好线性关系,相关系数（R²）均不小于0.995,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg添加水平下,目标分析物的加标回收率为94.3%～96.4%,相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=5）。该方法无需采用乙酸乙酯提取,无需将提取液吹干,无需采用固相萃取柱净化,减少操作步骤,节省实验时间、实验成本,具有操作简单、快捷、低成本、高效、灵敏...

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【部分图文】：

图1 不同盐酸浓度对鱼肉中硝基呋喃代谢物水解影响

2.1提取液中盐酸浓度对目标分析物水解影响分别采用0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mol/L盐酸溶液对加标样品(添加0.8μg/kg硝基呋喃类代谢物混合标准物)进行水解提取,其对应硝基呋喃4种代谢物的相对响应值见图1。在0.05mol/L盐酸溶液时,样品中硝基呋喃....

图2 AOZ、AMOZ、AHD、SEM特征离子质量色谱图

按照1.3节的方法进行处理,当添加浓度为0.5μg/kg时,测定目标分析物AOZ、AMOZ、AHD、SEM的RS/N均大于3,该方法的检出限为0.5μg/kg。0.5μg/kg添加样品AOZ、AMOZ、AHD、SEM特征离子质量色谱图见图2。2.4方法精密度

本文编号：4027232