碘缺乏造模大鼠饲料碘、尿碘测定方法比较研究

发布时间：2017-04-09 09:05

  本文关键词：碘缺乏造模大鼠饲料碘、尿碘测定方法比较研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的:分析低碘饲料及碘缺乏病大鼠尿碘含量测定的各种方法差异,结合定量化学分析不确定度研究,评估确定碘缺乏造模大鼠饲料、尿碘测定的适宜方法。方法:比较分析膳食(饲料)碘,尿碘含量测定国标法与其他测定方法在检测限、标准曲线相关性、回收率、精密度/准确度、加标回收率和测定波长之间的差异。结合不同方法定量化学分析不确定度研究确定饲料碘,尿碘测定方法实验要求及适宜条件。结果用X±S表示,采用SPSS19.0统计软件对实验数据进行单因素方差分析,检验水准α=0.05。结果:1.碘缺乏造模大鼠饲料碘(1)检测下限:砷铈催化分光光度法和硫氰酸铁-亚硝酸钠还原比色法平均值分别为1.7μg/L碘和1.1μg/L碘。(2)标准曲线:硫氰酸铁一亚硝酸钠还原比色法标准液浓度0~100μg/L,r=0.9997。砷铈催化分光光度法为0~300μg/L,r=0.9994。(3)精密度和回收率:砷铈催化分光光度法重现性精密度为0.1,95%置信水平的最大允许误差为0.28,实测回收率为111.8%。亚硝酸钠还原比色法的精密度为0.05,误差为0.14,实测回收率为96.8%,(4)测定波长:砷铈催化分光光度法510nm测定波长,亚硝酸钠还原比色法460nm波长时得到较好的测定灵敏度及测定线性范围。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)检测下限:国标法和过硫酸铵法检测下限分别为1.6μg/L碘和2.9μg/L碘。(2)标准曲线相关性:过硫酸铵法在浓度为0~300μg/L时相关系数r值0.9993~0.9997,平均0.9994。国标法相关系数r值0.9992~0.9998,平均0.9995。(3)回收率95%可信限范围:国标法回收率95.6%~98.5%,过硫酸铵法108.4%~114.6%。(4)精密度/准确度:尿样检测浓度选择50~100μg/L,标准溶液取上限浓度的0.9倍全程序检测,国标法精密度0.7明显优于过硫酸铵法1.4。国标法的最大允许误差2.1也显著小于过硫酸铵法4.0。(5)加标回收率:国标法平均回收率97.8%,过硫酸铵法112.3%。(6)测定波长:国标法405nm测定波长,过硫酸铵法420nm波长时候可以得到较好的测定灵敏度以及测定碘量线性范围。(7)不确定度:国标法的不确定度为1.82μg/l,扩展以后的不确定度4.55μg/l。过硫酸铵法不确定度为1.98μg/l,扩展以后的不确定度为5.65μg/l。结论:1.碘缺乏造模大鼠饲料碘(1)检测下限:亚硝酸钠还原比色法检测下限大于砷铈分光法。(2)标准曲线相关性:亚硝酸还原比色法与砷铈分光法都有良好相关线性。(3)回收率和95%可信限范围:亚硝酸还原法的实测回收率满足所期望值,砷铈分光法存在干扰因素和标准偏性。(4)精密度/准确度:尿样检测浓度选择50~100μg/l,标准溶液取上限浓度的0.9倍全程序检测后,亚硝酸法精密度和最大误差比砷铈分光法好。(5)加标回收率:亚硝酸法的回收百分率比较高。2.碘缺乏造模大鼠尿碘(1)检测下限:国标法检测范围更大。(2)标准曲线相关性:过硫酸铵法与国标法相近,均有良好的线性关系。(3)回收率和95%可信限范围:国标法的实测回收率满足期望的95%~105%范围内,过硫酸铵法因为存在干扰因素和标准偏性超出了期望值的范围。(4)精密度/准确度:尿样检测浓度选择50~100μg/l,标准溶液取上限浓度的0.9倍全程序检测后,国标法的精密度较好,最大误差值也较小。(5)加标回收率:国家标准方法的平均回收百分率高。(6)不确定度:国标法不确定度小于过硫酸铵法,测定结果更准确些,建议过硫酸铵法在测定过程中改进一些技术措施。
【关键词】：尿碘 低碘饲料 碘测定 方法
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R599;R-332
【目录】：

• 中文摘要3-5
• Abstract5-10
• 前言10-16
• 第一章 碘缺乏膳食（饲料）碘含量测定方法比较研究16-28
• 1.1 砷铈催化分光光度法16-20
• 1.2 硫氰酸铁一亚硝酸钠还原比色法20-23
• 1.3 膳食（饲料）中的碘测定对比23-28
• 第二章 尿中碘含量的测定28-51
• 2.1 国标法28-33
• 2.2 过硫酸铵消解法33-36
• 2.3 国标测定法评估36-45
• 2.4 尿中碘含量的测定方法对比45-51
• 第三章 测量方法的不确定度分析51-57
• 3.1 材料与方法51-52
• 3.2 结果52-56
• 3.3 结论56-57
• 第四章 讨论57-60
• 4.1 膳食碘，，尿碘评价意义57
• 4.2 方法比较57-58
• 4.3 需要改进的地方58
• 4.4 不确定度58-60
• 参考文献60-65
• 在学期间的研究成果65-66
• 致谢66

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本文编号：294902