鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留检测——高效液相色谱法
发布时间:2018-04-09 19:42
本文选题:硫酸头孢喹肟 切入点:残留 出处:《南京农业大学学报》2017年05期
【摘要】:[目的]为了检测鸡组织中硫酸头孢喹肟的残留,建立了测定鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]取皮脂、肌肉、肝脏、肾脏4种组织匀浆,按照体积比20∶1的比例分别添加硫酸头孢喹肟标准品,制成的生物样品经乙腈-水(体积比为1∶11)提取,正己烷去脂,固相萃取柱富集净化,收集洗脱液在50℃水浴条件下N2吹干后复溶,在C18色谱柱上进行分离,紫外检测器(270 nm)下检测。以甲酸调节的p H3.0左右的乙腈-水溶液(体积比为1∶10)作为流动相。[结果]该方法测得硫酸头孢喹肟在皮脂、肌肉、肝脏、肾脏等组织中的检测限均为0.01μg·g-1,定量限均为0.02μg·g-1;各个组织在0.02~2.00μg·g-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;添加高、中、低(2.00、0.20、0.02μg·g-1)含量的硫酸头孢喹肟后,其在皮脂、肌肉、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为89.46%、88.85%、89.90%、85.98%;日内变异系数0.86%~11.8%,日间变异系数2.44%~11.13%,均符合添加回收率和变异系数的规定;含有药物的生物样品在常温、4℃及-20℃保存48 h条件下均不降解,稳定性好;在匀浆组织中添加与硫酸头孢喹肟结构及性质相近的4种药物(阿莫西林、甲氧苄啶、氨苄西林、磺胺嘧啶),均不会干扰硫酸头孢喹肟的检测。[结论]建立的检测鸡组织中硫酸头孢喹肟残留的HPLC法精确度高,准确性和重现性好,符合残留检测的要求。
[Abstract]:[objective] to establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of cefequinoxime sulfate residues in chicken tissues.[methods] four tissue homogenates of sebum, muscle, liver and kidney were extracted by acetonitrile-water (volume ratio 1: 11), and n-hexane was degreased by acetonitrile-water.Solid phase extraction (SPE) column was used to enrich and purify the eluate. The eluate was redissolved after N 2 blowing in water bath at 50 鈩,
本文编号:1727863
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