分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测鸡可食性组织中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量
本文选题:泰万菌素 + -乙酰泰乐菌素 ; 参考:《中国兽药杂志》2017年08期
【摘要】:建立了检测鸡肉、鸡皮脂、鸡肝和鸡蛋中泰万菌素以及其主要代谢产物3-乙酰泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理使用分散固相萃取法,选择使用50%(V/V)乙腈提取,无水MgSO_4进行脱水和盐析,正己烷脱脂,酸性氧化铝粉末进行样品净化。将离心后的上清液以如下方法进行上机检测:使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为2.5μg/kg,最低定量限为5μg/kg,在5~200μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),添加回收率在60%~110%,RSD20%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。
[Abstract]:A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) method was developed for the determination of tyvanectin in chicken, sebum, chicken liver and eggs and its main metabolite, 3-acetyltylosin. Dispersion solid phase extraction (SPE) method was used in the pretreatment, 50% V / V) acetonitrile was selected for extraction, anhydrous MgSO_4 was dehydrated and salted out, n-hexane was degreased, and acid alumina powder was purified. The supernatant after centrifugation was detected by the following methods: the mobile phase was 0.1% formic acid and acetonitrile, and the gradient program was used to elucidate the supernatant. The results show that the detection limit of the method is 2.5 渭 g / kg and the lowest quantitative limit is 5 渭 g / kg. The linear relationship is good in the range of 5 ~ 200 渭 g/kg. The recovery rate is 60 渭 g / kg and the recovery rate is 60 渭 g / kg. The results show that the method has good accuracy and precision.
【作者单位】: 上海市兽药饲料检测所;
【基金】:2017年农业行业标准制定和修订项目 上海市市级农口系统青年人才成长计划(沪农青字(2016)第2-5号)
【分类号】:S859.84
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,本文编号:1977698
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