GC-MS法检测运动马尿液和血清中咖啡因的含量

发布时间：2021-04-23 07:13

　　本文为建立运动马尿液和血液中咖啡因含量的气相色谱-质谱联用检测方法。比较了液液萃取、固相萃取、QuEChERS法样品前处理方法的优缺点,并从萃取溶剂、萃取pH值、萃取体积及次数等方面对液液萃取法进行了优化。比较了吲哚、氘代咖啡因、13C咖啡因等内标化合物。比较了全扫描模式和选择离子扫描模式,及丙酮、甲醇、正己烷三种进样溶剂对于电子轰击离子源咖啡因离子化的影响。比较了不同保存条件对于标准工作液（包括内标物）、标准阳性样品中咖啡因浓度的影响。实验结果证明,待测样品3mL加入300μL内标物（13C咖啡因）,尿样调节pH至8.1（血样加300μL三氯乙酸离心,取上清液调节pH至10.0）,以2mL氯仿萃取三次合并萃取液以氮气吹干,200μL甲醇定容过滤上机测定（1.0μL进样）。色谱条件（hp-5ms,30m×0.25mm×0.25μm）由 80℃至 280℃程序升温,高纯度氦气 1.2mL·min-1洗脱质谱。194（197内标物）,109,82,67 m/z定性,以194/197峰面积比定量。本方法咖啡因分别在80ng.mL^-1～140ng·mL^-1

【文章来源】：内蒙古农业大学内蒙古自治区

【文章页数】：42 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 引言
    1.1 国内外赛马运动现状
    1.2 咖啡因研究背景
        1.2.1 咖啡因概况
        1.2.2 咖啡因理化性质
        1.2.3 咖啡因作用机理
        1.2.4 用法与用量
        1.2.5 咖啡因可造成危害
    1.3 咖啡因检测技术
        1.3.1 毛细管电泳法
        1.3.2 色谱分析法
    1.4 咖啡因样品前处理
        1.4.1 样品的选择
        1.4.2 样品前处理
    1.5 研究目的及意义
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究意义
2 仪器分析方法的优化
    2.1 药品及试验材料
    2.2 质谱条件的优化
        2.2.1 全离子扫描与NIST谱库检索
        2.2.2 选择离子扫描与定性定量离子的确定
    2.3 色谱条件的优化
    2.4 进样溶剂的选择
    2.5 本章小结
3 样品前处理方法的优化
    3.1 药品及试验材料
    3.2 萃取溶剂的选择
        3.2.1 尿液样品萃取溶剂的选择
        3.2.2 血液样品的萃取溶剂的选择
    3.3 萃取PH值的优化
    3.4 萃取方法的优化
    3.5 内标化合物的选择
    3.6 咖啡因标准储备液的稳定性实验
        3.6.1 标准溶液保存率考察
        3.6.2 阳性马尿稳定性考察
    3.7 本章小结
4 分析方法验证
    4.1 线性范围与检出限、定量限的考察
    4.2 准确度考察
    4.3 精密度考察
    4.4 本章讨论
5 全文讨论
    5.1 仪器条件
    5.2 前处理技术
    5.3 方法验证
6 全文结论
致谢
参考文献
附录
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
[1]UPLC-MS法测定减肥茶中的咖啡因[J]. 李泽夏琼,石春梅.  食品安全导刊. 2018(21)
[2]驴的起源、中国驴品种和驴的产出[J]. 华旭,阿敏,阿瑛.  当代畜禽养殖业. 2018(03)
[3]马属动物进化特征概述[J]. 任秀娟,赵一萍,萨如拉,鲍红梅,王希生,道楞,阿娜尔,魏睿元,苏日嘎,彩丽干,白东义,李蓓,杨丽华,乌尼尔夫,芒来.  畜牧兽医学报. 2017(03)
[4]RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种组分的含量[J]. 王丽琼,赵雪,刘明容,魏长勇,吴晓燕.  药物分析杂志. 2016(08)
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[8]茶叶咖啡碱的功效及含量测定研究进展[J]. 官兴丽,刘跃云.  福建茶叶. 2012(03)
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[10]微波消解-毛细管电泳法测定茶叶中的生物碱[J]. 祝玲,申贵隽,王莉莉,孟梁,侯晓兰.  分析科学学报. 2011(04)

博士论文
[1]滥用药物在动物体内的分布特征及毒物动力学研究[D]. 王玉瑾.山西医科大学 2007

硕士论文
[1]茶树咖啡碱生物合成关键酶基因的原核表达及功能验证[D]. 武鑫.安徽农业大学 2016
[2]分散液液微萃取—高效液相色谱法检测复杂基质中的几种小分子化合物[D]. 刘冠琼.湖南师范大学 2016
[3]气相色谱法与液相色谱法测定地下水样品中10种有机污染物的研究[D]. 徐辉.吉林大学 2013



本文编号：3154884