UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

发布时间：2021-08-25 03:43

　　为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,将甲醇—0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍... 

【文章来源】：中国畜牧兽医. 2020,47(06)北大核心

【文章页数】：10 页

【部分图文】：

猪肉中不同提取试剂下3种化合物的回收率

动物源性食品基质中,含有较多脂肪和蛋白质。刘永涛等[17]在检测水产品中的氯苯胍和其代谢物时选用十八烷基硅烷键合硅胶为净化剂。李慧素等[14]测定鸡组织中的氯苯胍时则同时采用中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱进行净化,操作繁琐。本研究选择酸化乙腈为提取试剂,提取的同时可以有效沉淀蛋白质;加入无水硫酸钠去除样品和提取液中的水分;最后使用正己烷萃取多余脂肪,在冷冻条件下高速离心,得到净化后的样品溶液。用正己烷净化快速简单,能够有效减少目标化合物在净化过程中的损失,且空白基质加标样品经过正己烷净化后对3种目标化合物的分析基本无干扰。因此,本研究选择正己烷为净化剂。图2 猪肉中不同提取试剂下3种化合物的回收率

【参考文献】：
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本文编号：3361323