鸡肉和猪组织中哌嗪残留高效液相色谱检测方法的建立

发布时间：2021-09-09 20:43

　　哌嗪作为一种有效的驱虫药,在兽医临床上应用广泛。由于兽医临床上不合理的使用,甚至滥用,以至该类药物残留于食品中的现象时有发生。人们长期食用含哌嗪的动物食品及其制品,会使人产生耐药性甚至导致药物中毒,对人类健康产生极大危害。目前,国内有关哌嗪残留的研究方法的报道,只有液相-质谱联用法,而且尚未有哌嗪相关残留检测方法标准发布。基于以上认识,本研究拟建立鸡肉和猪组织中哌嗪残留检测方法,不仅能为今后该药的残留监控提供技术手段,而且对提高动物性食品质量,保障消费者健康具有现实意义。1.建立哌嗪柱前衍生化方法：准确移取哌嗪标准工作液100μL于5mL的指形管,分别加AA00gL丹磺酰氯的标准储备液和pH=10的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液,在涡流混合器上涡旋1min,然后快速离心30s,放入50℃的恒温水浴锅中避光反应30min。反应结束待管壁冷后,用2mL的乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液到50mL的鸡心瓶,40℃涡旋蒸干。残留物用1mL的乙腈溶解,经0.45μm针筒式滤膜过滤后,20μL做HPLC分析。哌嗪标准工作液衍生后,保留时间的相对标准偏差为0.37%,峰面积的相对标准偏差2.73%。试验表明在设... 

【文章来源】：扬州大学江苏省

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

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中文摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 文献综述
    1 杂环类抗寄生虫药的研究概况
    2 哌嗪理化性质
    3 药理毒理学研究
        3.1 作用机理
        3.2 临床研究
        3.3 毒理学研究
        3.4 药动学研究
    4 哌嗪在动物组织中的残留
    5 样品前处理技术的研究进展
        5.1 样品净化方法
            5.1.1 固相萃取(SPE)
            5.1.2 固相微萃取(SPME)
            5.1.3 基质分散固相萃取(MSPDE)
            5.1.4 微波辅助萃取(MAE)
            5.1.5 超声波辅助提取(UWAE)
            5.1.6 超临界流体萃取(SFE)
            5.1.7 加速溶剂萃取技术(ASE)
        5.2 衍生化
            5.2.1 定义
            5.2.2 分类
            5.2.3 衍生化试剂的种类
    6 本研究的目的及意义
第二章 丹磺酰氯柱前衍生测定哌嗪方法的建立
    1 材料
        1.1 药物与试剂
        1.2 仪器及其它
        1.3 试剂配制
            1.3.1 标准工作液的配制
            1.3.2 流动相的配制
    2 试验方法
        2.1 衍生化反应
        2.2 HPLC测定条件
    3 结果与分析
        3.1 衍生试剂的量
        3.2 缓冲液的pH
        3.3 反应时间
        3.4 反应温度
        3.5 最佳的色谱条件及色谱图
        3.6 标准工作曲线的绘制和检出限
        3.7 色谱分析的重复性
    4 讨论
        4.1 丹磺酰氯衍生条件
        4.2 色谱条件
            4.2.1 波长的选择
            4.2.2 流速和温度的选择
            4.2.3 流动相的选择
    5 小结
第三章 鸡肉和猪组织中哌嗪残留高效液相色谱检测方法的建立
    1 材料
        1.1 仪器与设备
        1.2 试剂与材料
        1.3 溶剂的配制
    2 试验方法
        2.1 试料的制备与保存
        2.2 样品的前处理
        2.3 样品衍生化
        2.4 色谱条件
        2.5 标准曲线的绘制
        2.6 检测限和定量限
        2.7 准确性
        2.8 精密度测定
        2.9 稳定性测试
        2.10 计算方程
    3 结果
        3.1 色谱行为
        3.2 标准曲线和线性范围
        3.3 检测限和定量限
        3.4 添加回收率
        3.5 精密度
        3.6 稳定性试验
    4 讨论
        4.1 提取溶剂的选择
        4.2 净化方法的优化
            4.2.1 固相萃取柱的选择
            4.2.2 淋洗液和洗脱液的选择
            4.2.3 氮吹条件的选择
    5 小结
全文结论
致谢
参考文献


【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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[2]哌嗪和N-烷基哌嗪的联产研究[D]. 吴志威.天津大学 2012
[3]柱前衍生法测定多胺含量的研究及其在海洋生物样品中的应用[D]. 王永智.青岛科技大学 2011
[4]动物源性食品中常见药物残留检测方法的建立与应用[D]. 刘畅.第二军医大学 2008



本文编号：3392756