饲料中氨基糖苷类抗生素和地昔尼尔的测定
发布时间：2021-10-10 16:45
氨基糖苷类抗生素衍生自各种链霉菌属和小单孢菌属,也有部分半合成产品,是一种高效的广谱抗生素,广泛应用于我国畜牧业、农业和水产业中,可引起耳毒性和肾毒性。地昔尼尔是一种较新型的昆虫生长调节剂,对大鼠有氧化应激和致癌作用。饲料产品质量安全直接关系到动物性食品安全,为了有效监控氨基糖苷类抗生素和地昔尼尔,有必要建立饲料中氨基糖苷类抗生素及地昔尼尔的监控技术。本研究以链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、新霉素、妥布霉素、安普霉素、庆大霉素、潮霉素B、丁胺卡那霉素和壮观霉素为对象,研究并建立了饲料中10种常见氨基糖苷类抗生素的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用10 mM磷酸二氢钾（含0.04 mM乙二胺四乙酸二钠,2%三氯乙酸）作为提取液,酶探针超声提取,离心后取一定量上清液直接过PCX柱净化,另取经氢氧化钠溶液调节pH=7.5±0.1的上清液过WCX柱净化,洗脱液氮吹至低于1 mL,加入10μL七氟丁酸（HFBA）后用纯水定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行检测。采用C8色谱柱,流动相为0.1%甲酸（含0.5 mM乙酸铵）-乙腈,梯度洗脱。经方法学验证,方法的检出限为5...
【文章来源】：烟台大学山东省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
空白饲料样品色谱图（A）及添加饲料样品色谱图（B，1mg/kg）
本研究首先考察了试验室常用的 C18 色谱柱 Phenomenex LC Column250 mm 4.6 mm，5 μm），流动相选择试验室常用的乙腈/甲酸水，结由于地昔尼尔的强极性，其在普通的 C18 色谱柱上难以保留，出峰时 min 以内，调整流动相组成及比例对地昔尼尔出峰时间基本没有影响拖尾严重，如图 3-3。查阅文献发现，高丽丽[73]等使用 NH2柱建立了色谱法测定地昔尼尔，因此，实验选择 Agilent ZORBAX NH2色谱柱（ 4.6 mm，5 μm）和 Hypersil NH2色谱柱（250 mm 4.6 mm，5 μm）对地昔尼尔的分离效果，流动相选择乙腈/0.1%甲酸水（98:2，v/v），。试验发现，地昔尼尔纯品在两种 NH2柱上的保留效果均较好，但后果表明，Hypersil NH2色谱柱不适用于饲料中地昔尼尔的测定。相比其在 ZORBAX NH2色谱柱上保留较好，峰型对称且尖锐，如图 3-4，究选择 ZORBAX NH2柱（250 mm 4.6 mm，5 μm）用于地昔尼尔的。
图 3-4 地昔尼尔(1 mg/L )在 NH2色谱柱保留色谱图Fig. 3-4 Retained the chromatogram on the NH2column of dicyclanil (1 mg/L )2 前处理的优化吴海霞等[68]建立的高效液相色谱法测动物性食品中地昔尼尔采用乙腈作剂。饲料中药物的提取多用甲醇和乙腈，由于饲料中含有大量的蛋白质到乙腈有较好的沉淀蛋白质的效果，因此该实验最终选择乙腈作为提取饲料基质较为复杂，添加有大量的蛋白质、氨基酸、矿物质、维生素等因此样品的净化在检测过程中显得尤为重要，净化方法主要有固相萃取超临界流体萃取两种[96]。方忠意等[86]和吴海霞等[68]在样品净化过程中分 MCX 固相萃取柱和 HLB 固相萃取柱。实验过程中比较了 C18、碱性氧中性氧化铝、Oasis HLB、Oasis PRiME HLB 等五种不同类型的固相萃取
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶[J]. 肖志明,王峻,索德成,魏书林,贾铮,刘成新,樊霞. 中国农业科学. 2018(09)
[2]亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留[J]. 赵凤娟,方恩华,韩瑞阳,彭毅候,罗耀,熊贝贝,蔡伊娜,李丽苏. 质谱学报. 2018(01)
[3]新时代畜牧饲料业发展的新趋势[J]. 闫奎友. 中国饲料. 2017(24)
[4]UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中67种禁限用药物残留[J]. 刘洪斌,李颖,李艳华,雷春娟,姜艳彬,蔡英华. 农产品质量与安全. 2017(05)
[5]国内饲料行业发展现状分析[J]. 衣晓岩. 山东畜牧兽医. 2017(08)
[6]HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量[J]. 张静,赵立军,李云. 饲料研究. 2017(11)
[7]分子印迹固相萃取LC-MS/MS法同时测定蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素[J]. 杨碧霞,王炼,骆春迎,王希希,孙成均. 现代预防医学. 2017(07)
[8]食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展[J]. 张元,周昱,周伟娥,李绍辉,郑阳,张峰. 食品工业. 2016(04)
[9]液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中5种非蛋白含氮化合物[J]. 侯建波,谢文,李杰,陆顺,祝泽龙,姚滨滨. 质谱学报. 2016(04)
[10]超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中残留的氨基糖苷类药物[J]. 徐丽佳,刘笑,张秀芹,刘敬先,苗翠. 药物分析杂志. 2016(02)
博士论文
[1]氨基糖苷类药物残留检测筛选和确证方法的研究[D]. 徐飞.中国农业大学 2014
[2]液相色谱—电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究[D]. 习玲玲.浙江大学 2008
硕士论文
[1]氨基糖苷类抗生素特异性单链DNA适配体的筛选及其应用研究[D]. 韩旭艳.江南大学 2018
[2]动物性食品中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪检测方法的研究[D]. 张绍伟.北京农学院 2018
[3]水产品及渔用饲料中11种氨基糖苷类药物超高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立及应用[D]. 黄原飞.上海海洋大学 2018
[4]含乳食品接触材料中塑化剂的检测及迁移规律研究[D]. 杜珍妮.武汉轻工大学 2016
[5]地昔尼尔乳剂的初步研究[D]. 刘鑫莹.南京农业大学 2010
[6]高效液相色谱柱前衍生测定及研究几种氨基糖苷类抗生素的药代动力学[D]. 常晓娟.西南大学 2010
本文编号：3428764
【文章来源】：烟台大学山东省
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
空白饲料样品色谱图（A）及添加饲料样品色谱图（B，1mg/kg）
本研究首先考察了试验室常用的 C18 色谱柱 Phenomenex LC Column250 mm 4.6 mm，5 μm），流动相选择试验室常用的乙腈/甲酸水，结由于地昔尼尔的强极性，其在普通的 C18 色谱柱上难以保留，出峰时 min 以内，调整流动相组成及比例对地昔尼尔出峰时间基本没有影响拖尾严重，如图 3-3。查阅文献发现，高丽丽[73]等使用 NH2柱建立了色谱法测定地昔尼尔，因此，实验选择 Agilent ZORBAX NH2色谱柱（ 4.6 mm，5 μm）和 Hypersil NH2色谱柱（250 mm 4.6 mm，5 μm）对地昔尼尔的分离效果，流动相选择乙腈/0.1%甲酸水（98:2，v/v），。试验发现，地昔尼尔纯品在两种 NH2柱上的保留效果均较好，但后果表明，Hypersil NH2色谱柱不适用于饲料中地昔尼尔的测定。相比其在 ZORBAX NH2色谱柱上保留较好，峰型对称且尖锐，如图 3-4，究选择 ZORBAX NH2柱（250 mm 4.6 mm，5 μm）用于地昔尼尔的。
图 3-4 地昔尼尔(1 mg/L )在 NH2色谱柱保留色谱图Fig. 3-4 Retained the chromatogram on the NH2column of dicyclanil (1 mg/L )2 前处理的优化吴海霞等[68]建立的高效液相色谱法测动物性食品中地昔尼尔采用乙腈作剂。饲料中药物的提取多用甲醇和乙腈，由于饲料中含有大量的蛋白质到乙腈有较好的沉淀蛋白质的效果，因此该实验最终选择乙腈作为提取饲料基质较为复杂，添加有大量的蛋白质、氨基酸、矿物质、维生素等因此样品的净化在检测过程中显得尤为重要，净化方法主要有固相萃取超临界流体萃取两种[96]。方忠意等[86]和吴海霞等[68]在样品净化过程中分 MCX 固相萃取柱和 HLB 固相萃取柱。实验过程中比较了 C18、碱性氧中性氧化铝、Oasis HLB、Oasis PRiME HLB 等五种不同类型的固相萃取
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶[J]. 肖志明,王峻,索德成,魏书林,贾铮,刘成新,樊霞. 中国农业科学. 2018(09)
[2]亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留[J]. 赵凤娟,方恩华,韩瑞阳,彭毅候,罗耀,熊贝贝,蔡伊娜,李丽苏. 质谱学报. 2018(01)
[3]新时代畜牧饲料业发展的新趋势[J]. 闫奎友. 中国饲料. 2017(24)
[4]UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中67种禁限用药物残留[J]. 刘洪斌,李颖,李艳华,雷春娟,姜艳彬,蔡英华. 农产品质量与安全. 2017(05)
[5]国内饲料行业发展现状分析[J]. 衣晓岩. 山东畜牧兽医. 2017(08)
[6]HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量[J]. 张静,赵立军,李云. 饲料研究. 2017(11)
[7]分子印迹固相萃取LC-MS/MS法同时测定蜂蜜中11种氨基糖苷类抗生素[J]. 杨碧霞,王炼,骆春迎,王希希,孙成均. 现代预防医学. 2017(07)
[8]食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展[J]. 张元,周昱,周伟娥,李绍辉,郑阳,张峰. 食品工业. 2016(04)
[9]液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中5种非蛋白含氮化合物[J]. 侯建波,谢文,李杰,陆顺,祝泽龙,姚滨滨. 质谱学报. 2016(04)
[10]超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中残留的氨基糖苷类药物[J]. 徐丽佳,刘笑,张秀芹,刘敬先,苗翠. 药物分析杂志. 2016(02)
博士论文
[1]氨基糖苷类药物残留检测筛选和确证方法的研究[D]. 徐飞.中国农业大学 2014
[2]液相色谱—电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究[D]. 习玲玲.浙江大学 2008
硕士论文
[1]氨基糖苷类抗生素特异性单链DNA适配体的筛选及其应用研究[D]. 韩旭艳.江南大学 2018
[2]动物性食品中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪检测方法的研究[D]. 张绍伟.北京农学院 2018
[3]水产品及渔用饲料中11种氨基糖苷类药物超高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立及应用[D]. 黄原飞.上海海洋大学 2018
[4]含乳食品接触材料中塑化剂的检测及迁移规律研究[D]. 杜珍妮.武汉轻工大学 2016
[5]地昔尼尔乳剂的初步研究[D]. 刘鑫莹.南京农业大学 2010
[6]高效液相色谱柱前衍生测定及研究几种氨基糖苷类抗生素的药代动力学[D]. 常晓娟.西南大学 2010
本文编号：3428764
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