冷鲜肉中兽药多残留分析的研究
发布时间：2021-11-03 06:25
本研究针对日常冷鲜肉兽药残留监管及检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题,基于标准方法创建了兽药残留高通量检测技术。该检测技术覆盖了食品安全监管部门抽检细则中规定的绝大多数兽药残留监测项目的要求,并开展了山东省内冷鲜肉中兽药残留水平监测和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于国家标准方法进行改进的冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的检测方法。该方法通过酶解、乙酸铵水溶液提取、调节pH除蛋白、MTBE-乙酸乙酯二次提取、混合阳离子固相萃取（SPE-MCX）净化,由超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析,相比于标准方法具有快速、易操作、重复性好等特点。建立了冷鲜肉中39中兽药多残留的高通量检测方法。该方法通过乙腈提取、盐包脱水、HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测对冷鲜肉中四环素类、磺胺类、激素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类及硝基咪唑类兽药残留进行定量分析,具有高通量、操作简便等特点。2.对两种检测方法进行验证,决定系数均大于0.994,方法定量限（MQLs）在0.08-4.6μg/kg范围内,在三个加标浓度上的回收率和相对标准偏差（RSD）分别在79.5%-...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
前处理工序优化讨论.Fig.1Optimizationanddiscussionofprocessinpretreatment.
本研究设计方法总时长明显缩短，大大提高分析效率表 10 标准方法与本研究采用改进方法的分步效率对比mparison for efficiency (costing time) of modified procedure in this research and GB m方法 提取 1 调酸 提取 2 浓缩 1 SPE 浓缩2286-2008 15min 10min 20min 20min 20min 15m号公告-18-2008 15min 15min 30min 20min 20min 15m设计方法 6min 6min 6min / 15min 15m方法直接参考了标准方法中（GB/T 21317-2007;GB/T 20762B/T 22978-2008;GB/T 20756-2006;GB/T 21316-2007;GB/T 203B/T 21318-2007）较为成熟的梯度洗脱程序和质谱各项参数设化，得到相对较快的分析时间和较好的分离度。1.0μg/kg 加 2.
图 3 不同前处理方式对兽药残留分析结果回收率的影响Fig 3(a) Effect of different pretreatment processes to recoveries of veterinary drug residue analysis.仪器分析方法采用了与 3 种β-受体激动剂相同的梯度洗脱程序和质谱参数，这在优化调谐过程中被验证为比较理想。39 种兽药残留在 5.0μg/kg 加标水平下的的两个总离子流图见图 4.3.2 方法验证本研究对设计的实验方法进行了验证，包括线性范围及相关系数、定量限。由于标准曲线为基质匹配标准曲线而无需换算，因此直接采用 10 倍信噪比对应的浓度作为方法定量限（MQLs）。采用β-受体激动剂检测方法进行 0.25μg/kg, 1.0μg/kg, 5.0μg/kg 三个浓度水平的加标，39 种兽药残留检测方法进行 5.0μg/kg, 10μg/kg, 50μg/kg 三个浓度水平的加标，每个浓度点各取 5 个平行样品进行加标回收测定，以平均回收率考察准确度，以 5 个平行样品的 RSD 值验证精密度情况。
本文编号：3473223
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
前处理工序优化讨论.Fig.1Optimizationanddiscussionofprocessinpretreatment.
本研究设计方法总时长明显缩短，大大提高分析效率表 10 标准方法与本研究采用改进方法的分步效率对比mparison for efficiency (costing time) of modified procedure in this research and GB m方法 提取 1 调酸 提取 2 浓缩 1 SPE 浓缩2286-2008 15min 10min 20min 20min 20min 15m号公告-18-2008 15min 15min 30min 20min 20min 15m设计方法 6min 6min 6min / 15min 15m方法直接参考了标准方法中（GB/T 21317-2007;GB/T 20762B/T 22978-2008;GB/T 20756-2006;GB/T 21316-2007;GB/T 203B/T 21318-2007）较为成熟的梯度洗脱程序和质谱各项参数设化，得到相对较快的分析时间和较好的分离度。1.0μg/kg 加 2.
图 3 不同前处理方式对兽药残留分析结果回收率的影响Fig 3(a) Effect of different pretreatment processes to recoveries of veterinary drug residue analysis.仪器分析方法采用了与 3 种β-受体激动剂相同的梯度洗脱程序和质谱参数，这在优化调谐过程中被验证为比较理想。39 种兽药残留在 5.0μg/kg 加标水平下的的两个总离子流图见图 4.3.2 方法验证本研究对设计的实验方法进行了验证，包括线性范围及相关系数、定量限。由于标准曲线为基质匹配标准曲线而无需换算，因此直接采用 10 倍信噪比对应的浓度作为方法定量限（MQLs）。采用β-受体激动剂检测方法进行 0.25μg/kg, 1.0μg/kg, 5.0μg/kg 三个浓度水平的加标，39 种兽药残留检测方法进行 5.0μg/kg, 10μg/kg, 50μg/kg 三个浓度水平的加标，每个浓度点各取 5 个平行样品进行加标回收测定，以平均回收率考察准确度，以 5 个平行样品的 RSD 值验证精密度情况。
本文编号：3473223
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