复合模板MISPE-HPLC同时检测两种三嗪类抗球虫药物的研究

发布时间：2021-11-19 04:40

　　球虫病是养禽业中一种常见的由单细胞原虫进入肠道而引起的寄生虫病,极易在规模化养殖场中流行爆发。为了预防和治疗球虫病,三嗪类抗球虫药物地克珠利（DIC）和妥曲珠利（TOL）因其高效、低毒、广谱抗虫的特性被经常添加入养禽饲料和饮用水中。但若超量、盲目用药或不遵守休药期规定等,不仅会影响禽类肉品质量,危害人体健康,甚至会污染环境。因此,对抗球虫药物的监控及分析检测方法的研究是十分必要的。本研究旨在采用两种三嗪类抗球虫药物DIC和TOL为复合模板分子,研究了两种模板分子的聚合比例、两种模板分子印记聚合物的合成方法,制备了新型的复合模板分子印迹聚合物。以该聚合物为填充材料,制备了复合模板分子印迹固相萃取柱,研究了其分子印迹固相萃取方法。建立了DIC和TOL复合模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测方法（MISPE-HPLC）,为两种抗球虫药物的同时分析检测提供了新型的样品前处理及检测技术。具体研究内容如下：1复合模板地克珠利和妥曲珠利分子印迹聚合物（DIC&TOL MIPs）的合成与评价以DIC及TOL为复合模板分子、α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA... 

【文章来源】：安徽农业大学安徽省

【文章页数】：51 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
本文常用英文缩写词
文献综述
    1 三嗪类药物概述
        1.1 理化性质
        1.2 作用机理
        1.3 耐药性
    2 三嗪类药物应用现状与添加、残留限量
        2.1 应用现状
        2.2 最高添加量
        2.3 残留危害
        2.4 最高残留限量
    3 三嗪类药物残留检测的前处理技术
        3.1 分子印迹技术
        3.2 分子印迹聚合物的组成及制备方法
        3.3 分子印迹聚合物的表征方法
        3.4 三嗪类抗球虫药物分子印迹技术研究现状
    4 三嗪类药物检测方法的研究进展
    5 本研究的意义及内容
        5.1 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹聚合物的制备及表征
        5.2 地克珠利和妥曲珠利分子印迹固相萃取柱的制备
        5.3 高效液相色谱(HPLC)同时检测地克珠利和妥曲珠利的方法的建立
        5.4 三嗪类抗球虫药物残留的分析方法在饲料中的应用
1 引言
2 材料与方法
    2.1 实验材料
        2.1.1 实验样品
        2.1.2 标准品
        2.1.3 试剂
        2.1.4 仪器设备
    2.2 溶液的配制
        2.2.1 标准储备液
        2.2.2 线性工作液的配制
        2.2.3 流动相溶液的配制
    2.3 实验方法
        2.3.1 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹聚合物的木体聚合制备方法
            2.3.1.1 溶剂(致孔剂)的选择
            2.3.1.2 复合模板分子与功能单体之间配比的选择
            2.3.1.3 复合模板分子与交联剂之间配比的选择
            2.3.1.4 洗脱时间的确定
        2.3.2 地克珠利和妥曲珠利本体聚合法分子印迹聚合物的评价
            2.3.2.1 傅里叶红外光谱仪分析
            2.3.2.2 扫描电镜分析
            2.3.2.3 吸附动力学实验
            2.3.2.4 静态吸附平衡实验
            2.3.2.5 底物选择性试验
        2.3.3 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹聚合物的悬浮聚合制备方法
            2.3.3.1 分散剂用量的确定
            2.3.3.2 复合模板分子与功能单体之间配比的选择
            2.3.3.3 复合模板分子与交联剂之间配比的选择
            2.3.3.4 吸附时间的选择
        2.3.4 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹固相萃取柱的制备
            2.3.4.1 硅藻上用量的确定
            2.3.4.2 淋洗剂和洗脱剂的确定
            2.3.4.3 洗脱剂用量的确定
            2.3.4.4 使用次数对分子印迹固相萃取柱吸附性能的影响
        2.3.5 高效液相色谱(HPLC)同时分离检测地克珠利和妥曲珠利的方法建立
        2.3.6 分子印迹固相萃取-高效液相色谱法联用在饲料检测中的应用
3 结果分析
    3.1 本体聚合法制备DIC&TOL MIPs的方法建立的结果分析
        3.1.1 溶剂(致孔剂)的选择
        3.1.2 功能单体与复合模板分子之间配比的选择
        3.1.3 交联剂与复合模板分子之间配比的选择
        3.1.4 洗脱时间的选择
    3.2 本体聚合法制备的DIC&TOL MIPs评价方法的建立及结果分析
        3.2.1 傅里叶红外光谱仪分析
        3.2.2 扫描电镜分析
        3.2.3 吸附动力学实验
        3.2.4 静态吸附平衡实验
        3.2.5 底物选择性试验
    3.3 悬浮聚合法制备DIC&TOL MIPs的方法建立的结果分析
        3.3.1 分散剂用量的确定
        3.3.2 复合模板分子与功能单体之间配比的选择
        3.3.3 模板分子与交联剂之间配比的选择
        3.3.4 吸附时间的选择
        3.3.5 两种聚合方法的比较
    3.4 地克珠利和妥曲珠利分子印迹固相柱的制备方法及结果分析
        3.4.1 硅藻土用量的确定
        3.4.2 淋洗剂和洗脱剂的确定
        3.4.3 洗脱剂用量的确定
        3.4.4 使用次数对分子印迹固相萃取柱吸附性能的影响
    3.5 高效液相色谱(HPLC)同时分离检测地克珠利和妥曲珠利的方法建立
        3.5.1 HPLC色谱条件的选择
        3.5.2 HPLC的方法评价——标准曲线和精密度
    3.6 分子印迹固相萃取技术-高效液相色谱法联用在饲料检测中的应用
        3.6.1 加标回收率的测定
        3.6.2 实际样品的测定
4 讨论
    4.1 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹聚合物的制备
    4.2 地克珠利和妥曲珠利复合模板分子印迹固相萃取柱的制备
    4.3 高效液相色谱(HPLC)同时分离检测地克珠利和妥曲珠利的方法建立
    4.4 三嗪类复合模板分子印迹聚合物在实际样品检测中的应用
5 结论
参考文献
致谢
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留[J]. 岳振峰,康海宁,陈小霞,肖陈贵,侯乐锡,罗志军,赵凤娟,沈金灿.  分析化学. 2012(08)
[2]分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留[J]. 夏环,王妍,荆涛,牛计伟,周雨笋,郝巧玲,周宜开,梅素容.  分析科学学报. 2012(03)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量[J]. 赵岳,沈建忠,程林丽,谷青,刘凯丽,王莹.  中国饲料. 2012(03)
[4]地克珠利抗鸡球虫作用机理研究进展[J]. 周变华,王宏伟,薛飞群,赵振升.  中国家禽. 2011(21)
[5]分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测中的应用进展[J]. 闫宏远,杨更亮.  色谱. 2011(07)
[6]高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留[J]. 宫小明,孙军,董静,于金玲,王洪涛.  色谱. 2011(03)
[7]分子印迹材料萃取与高效液相色谱联用技术[J]. 王俊平,姚玉超,王硕.  食品研究与开发. 2011(02)
[8]分子印迹样品前处理技术的研究进展[J]. 黄健祥,胡玉斐,潘加亮,许志刚,李攻科.  中国科学（B辑:化学）. 2009(08)
[9]兽药残留分析中样品前处理技术研究进展[J]. 陈冬梅,陶燕飞,余欢,袁宗辉.  化学通报. 2009(08)
[10]同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较[J]. 施祖灏,葛庆联,陆俊贤,刘学贤,龚建森,朱良强,祁克宗,陈玎玎,彭开松.  色谱. 2009(03)

博士论文
[1]分子印迹固相萃取材料的制备及应用研究[D]. 宋兴良.中国海洋大学 2010
[2]分子印迹聚合物亲和性和选择性的理论预测与调控[D]. 武利庆.北京大学 2005

硕士论文
[1]动物源性食品及环境中抗球虫药物残留分析技术的研究[D]. 苏红晓.安徽农业大学 2013
[2]鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留检测方法的研究[D]. 施祖灏.安徽农业大学 2007
[3]妥曲珠利毒性及抗鸡球虫效果研究[D]. 冯秀娟.南京农业大学 2005
[4]乳液与悬浮聚合法分子印迹聚合物微球的制备及其特性[D]. 付聪.天津大学 2004



本文编号：3504308