假性模板分子印迹聚合物-HPLC/UPLC法在四类兽药残留检测中的应用

发布时间：2022-01-26 00:50

　　分子印迹聚合物是一种具有人工识别位点的合成材料,其可以捕获特定目标分子及其结构相关分子。由于其具有环保、耐用、可重复使用等优点,近年来被广泛用作兽药残留检测中的提取净化技术。本实验主要探讨分子印迹聚合物在萃取和纯化动物源性食品中吩噻嗪类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类四类药物残留检测方面的应用。首先,采用计算机模拟的方法研究了2种假性模板和4种吩噻嗪类药物的三维结构,然后用两个模板分别合成两种分子印迹聚合物。结果表明,两种分子印迹聚合物的识别能力与理论计算结果一致。然后,制备了一种固相萃取柱用于提取肉类（猪肉,鸡肉）中的4种吩噻嗪类药物,最后用高效液相色谱法测定。结果显示,该固相萃取柱可吸附氯丙嗪等4种药物,对这4种药物的吸附容量为42.5-48.1μg,回收率为93-98%,并且该固相萃取柱可重复使用至少60次。在空白肉样品中分别添加不同浓度的四种药物,按上述方法进行提取、检测。结果表明,该方法对四种药物的检测限为1.0-10 ng/mL,定量限为3.0-30 ng/mL,添加回收率为70.3-96.1%。其次,采用计算机模拟的方法研究了4种假性模板、8种氟喹诺酮类和8种磺胺类药物的三维... 

【文章来源】：河北农业大学河北省

【文章页数】：71 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 引言
    1.1 研究背景
    1.2 四类兽药的残留现状
        1.2.1 吩噻嗪类药物
        1.2.2 喹诺酮类药物
        1.2.3 磺胺类药物
        1.2.4 四环素类药物
    1.3 样品前处理技术
        1.3.1 固相萃取(SPE)
        1.3.2 基质固相分散萃取(MSPD)
        1.3.3 固相微萃取(SPME)
        1.3.4 免疫亲和色谱法(IAC)
        1.3.5 凝胶渗透色谱法(GPC)
        1.3.6 微波辅助萃取(MAE)
        1.3.7 超临界流体萃取法(SFE)
        1.3.8 QuEChERS方法
    1.4 药物残留检测方法
        1.4.1 高效液相色谱法(HPLC)
        1.4.2 超高效液相色谱法(UPLC)
        1.4.3 气相色谱-质谱联用法(GC/MC)
        1.4.4 液相色谱-质谱联用法(LC/MC)
        1.4.5 毛细管电泳法(CE)
        1.4.6 酶联免疫吸附法(ELISA)
    1.5 分子印迹聚合物概述
        1.5.1 分子印迹技术的起源
        1.5.2 分子印迹聚合物制备原理
        1.5.3 分子印迹聚合物的应用
        1.5.4 MIP-的计算机模拟
        1.5.5 假性模板分子印迹聚合物
        1.5.6 分子印迹聚合物的研究前景与不足
    1.6 研究目的和意义
2 材料与方法
    2.1 试剂与药品
    2.2 仪器与设备
    2.3 溶液的配制
        2.3.1 吩噻嗪类药物
        2.3.2 磺胺类药物
        2.3.3 喹诺酮类药物
        2.3.4 四环素类药物
    2.4 单模板MIP-SPE-HPLC法的建立及应用
        2.4.1 HPLC条件
        2.4.2 计算机模拟
        2.4.3 MIP的制备
        2.4.4 MIP的检验
        2.4.5 红外扫描MIP
        2.4.6 电镜扫描MIP和NIP
        2.4.7 MIP-SPE柱的制备
        2.4.8 样品检测
    2.5 双模板MIP-SPE-UPLC法的建立及应用
        2.5.1 UPLC条件
        2.5.2 计算机模拟
        2.5.3 MIP的制备
        2.5.4 MIP的检验
        2.5.5 红外扫描MIP
        2.5.6 电镜扫描MIP和NIP
        2.5.7 DDMIP-SPE柱的制备
        2.5.8 样品检测
    2.6 多模板MIP-MSPD-UPLC法的建立及应用
        2.6.1 UPLC条件
        2.6.2 MMIP的制备
        2.6.3 MMIP的检验
        2.6.4 红外扫描MIP
        2.6.5 电镜扫描MIP和NIP
        2.6.6 样品制备及添加
3 结果与分析
    3.1 单模板MIP-SPE-HPLC法
        3.1.1 计算机模拟
        3.1.2 MIP制备方法的优化
        3.1.3 MIP红外光谱特征
        3.1.4 MIP电镜扫描特征
        3.1.5 MIP-SPE柱的优化
        3.1.6 MIP-SPE柱的性能
        3.1.7 MIP-SPE-HPLC方法
    3.2 双模板MIP-SPE-UPLC法
        3.2.1 计算机模拟
        3.2.2 DDMIP制备方法的优化
        3.2.3 MIP红外光谱特征
        3.2.4 MIP电镜扫描特征
        3.2.5 DDMIP-SPE柱的优化
        3.2.6 DDMIP-SPE柱的性能
        3.2.7 DDMIP-SPE-UPLC方法
    3.3 多模板MIP-MSPD-UPLC法
        3.3.1 MMIP的表征
        3.3.2 MIP红外光谱特征
        3.3.3 MMIP电镜扫描特征
        3.3.4 MMIP-MSPD的优化
        3.3.5 MMIP-MSPD-UPLC方法
4 讨论
    4.1 模板及MIP性能
    4.2 计算机模拟
    4.3 与相关方法比较
        4.3.1 MIP-SPE-HPLC法
        4.3.2 DDMIP-SPE-UPLC法
        4.3.3 MMIP-MSPD-UPLC法
    4.4 展望
5 结论
    5.1 建立了吩噻嗪类药物残留的MIP-SPE-HPLC法
    5.2 建立了喹诺酮和磺胺类药物残留的DDMIP-SPE-UPLC法
    5.3 建立了喹诺酮类、磺胺类和四环素类药物残留的MMIP-MSPD-UPLC法
    5.4 运用计算模拟初步分析了MIP的识别机制
参考文献
在读期间发表论文
作者简介
致谢
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【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC测定大鼠血浆中没食子酸乙酯浓度及其药动学研究[J]. 王巍,宋巧运,张强,刘政扬,刘洪娇,张旭,臧金鹏.  中国现代应用药学. 2018(01)
[2]计算机分子模拟技术及人工智能在药物研发中的应用[J]. 刘景陶,柳耀花.  科技创新与应用. 2018(02)
[3]高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量[J]. 梁晓东,张茜,韦云,刘龙涛,李浩.  山东中医杂志. 2018(01)
[4]固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定湖水中10种蓝藻毒素[J]. 田丙正,张敏,张付海,赵彬,王鑫,朱超.  分析化学. 2018(01)
[5]超高效液相色谱法在药物检验分析中的应用[J]. 苏丹,孙玉锋.  化工设计通讯. 2017(12)
[6]固相萃取-气相色谱质谱联用法测定蔬菜和食用菌中6种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 谭阳阳,牛墨,田红.  检验检疫学刊. 2017(06)
[7]南瓜类胡萝卜素含量的超高效液相色谱分析[J]. 王彬,林亮,陈敏氡,刘建汀,叶新如,朱海生,温庆放.  农学学报. 2017(12)
[8]超高效液相色谱法测定Menaquinone-7原料药主成分及有关物质[J]. 宋怡,孔凡建,李银科,王泉.  理化检验(化学分册). 2017(12)
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博士论文
[1]新型样品前处理技术在环境有机污染物分析检测中的应用研究[D]. 陈波.西南大学 2012
[2]喹诺酮、嘌呤碱类分子印迹材料的制备及应用研究[D]. 乔凤霞.河北大学 2008

硕士论文
[1]环丙沙星分子印迹聚合物的计算模拟与制备研究[D]. 孙佳妮.吉林农业大学 2013
[2]分子印迹化学发光传感器的研制及在分析中的应用[D]. 邱化敏.济南大学 2013
[3]用于炸药探测的纳米分子印迹生化传感器设计[D]. 胡莉莉.西安工业大学 2013
[4]计算机分子模拟研究磺胺类药物分子印迹体系[D]. 宁左云.南华大学 2012
[5]微波辅助萃取食品中药物残留的研究[D]. 曾庆磊.吉林大学 2011
[6]高效液相色谱在中草药质量控制中的应用[D]. 王丽峰.西南大学 2009
[7]吩噻嗪类药物的分子印迹—化学发光分析法的研究[D]. 牛卫芬.陕西师范大学 2006



本文编号：3609482