超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中氯霉素、氟苯尼考药物的方法研究

发布时间：2022-08-10 14:24

　　根据贵州省实际情况,试验建立浓缩饲料和配合饲料中氯霉素、氟苯尼考的超高效液相色谱串联质谱快速检测方法,作为国家饲料标准对该类物质检测的有效补充,保障贵州省动源性食品安全。称取粉碎后的饲料,加适量D5-氯霉素和D3-氟苯尼考混合工作液,经乙酸乙酯提取后,分取部分上清液,氮气吹干,水复溶,正己烷脱脂,取下层溶液过0.22μm滤膜。采用C18色谱柱分离,乙腈:水（40:60）等度洗脱。结果表明,氯霉素、氟苯尼考在0.2～10.0μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限和定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度（0.2、1.0和5.0μg/kg）的氯霉素的平均回收率在80.2%～116.0%之间,氟苯尼考的平均回收率在82.4%～113.5%,相对标准偏差小于15%。试验结果完全符合饲料相关国家标准检测需求,适用于浓缩饲料和配合饲料中氯霉素、氟苯尼考定性定量检测。 

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 试验方法
        1.3.1 标准储备液的配制
        1.3.2 标准工作液的配制
        1.3.3 混合内标储备液的配制
        1.3.4 内标工作液的配制
        1.3.5 液相条件
        1.3.6 质谱条件
        1.3.7 样品前处理
        1.3.8 标准曲线绘制
        1.3.9 检测限与定量限测定
        1.3.1 0 方法回收率及精密度考察
2 结果与分析
    2.1 标准曲线
    2.2 方法的灵敏度
    2.3 方法回收率和精密度
    2.4 实际样品的测定
3 讨论
4 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]食品中氯霉素类药物残留量检测方法研究进展[J]. 马燕红,李志刚,陈超.  肉类研究. 2016(07)
[2]超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量[J]. 张伟,彭麟,江善祥.  南京农业大学学报. 2015(03)
[3]气质联用法测定牛奶中氯霉素残留量[J]. 陈基耘.  中国测试. 2010(06)
[4]气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留[J]. 林秋萍,李克勤,贾斌,王铁良,冯书惠,郭丽萍.  食品科学. 2004(11)



本文编号：3673799