固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗残留量

发布时间：2023-04-05 02:03

　　为了建立测定猪尿中三种β-受体激动剂莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法,试验采集20份猪尿样品,通过酸法沉淀蛋白,高速离心去除杂质,用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经液相色谱柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分离,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,用内标法定量检测莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的含量。建立的方法与原农业部1025号公告—11—2008和1063号公告—3—2008中介绍的两种标准方法进行了比较研究。结果表明:三种β-受体激动剂在0.1～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,r²≥0.99,检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3个添加水平下,样品平均回收率在80.9%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～7.6%。与另外两种方法相比,该方法减少了有机溶剂的使用和检测时间。说明该方法简单、快速、...

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 主要试剂
    1.2 主要仪器
    1.3 样品
2 方法
    2. 1 标准溶液的配制
    2.2 样品的处理
    2.3 质谱条件的测定
    2.4 色谱条件的测定
    2.5 线性范围、定量限和检出限的测定
    2.6 准确度和精密度的测定
    2.7 定性及定量
    2.8 建立方法的应用及与其他标准方法的比较
    2.9 数据的统计分析
3 结果与分析
    3.1 建立方法的质谱条件的确定
    3.2 建立方法的色谱条件的确定
    3.3 建立方法的线性范围、定量限和检出限的确定
    3.4 建立方法的准确度和精密度的确定
    3.5 建立方法的应用
    3.6 三种检测方法的比较
4 讨论
    4.1 固相萃取柱的选择
    4.2 液相色谱柱和采集模式的选择
    4.3 基质效应的影响
    4.4 三种检测方法消耗有机溶液和时间的比较
5 结论



本文编号：3782507