两类催眠镇静药的残留检测方法研究
发布时间：2023-04-07 02:44
分子印迹聚合物是一种化学合成性的具有特异性识别能力的高分子材料,它还具有合成成本低、环保、可重复使用等优点。本论文主要内容是合成吩噻嗪类以及苯二氮卓两类药物的分子印迹聚合物,以其为识别元件建立两种化学发光检测法,并结合分子印迹聚合物-固相萃取-超高效液相色法对猪肉中两类药物的残留进行检测。首先,采用计算机模拟技术研究假性模板、4种吩噻嗪类药物以及5种苯二氮卓类药物的三维构象和结构参数,筛选出最佳的模板分子。以2-(三氟甲基)吩噻嗪(TFPZ)和氯硝西泮(CLP)为模板分别合成吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的分子印迹聚合物,并对它们进行了结构表征。将它们分别包被在96孔板的不同孔中做为识别元件,然后加入样品液和酶标半抗原进行竞争吸附,最后加入鲁米诺-H2O2-IMP诱导发光。结果表明,该竞争化学发光法对4种吩噻嗪类药物和5种苯二氮卓类药物的检测限分别为0.003-0.005 pg/mL和0.001-0.1 pg/mL,两类药物在猪肉中的添加回收率分别为72.3-92.5%和71.6-92%。将它们分别包被在96孔板的不同孔中做为识别元件,然后直接加入...
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 引言
1.1 研究背景
1.2 样品前处理技术
1.2.1 固相萃取(SPE)
1.2.2 基质固相分散萃取(MSPD)
1.2.3 固相微萃取(SPME)
1.2.4 微波辅助萃取(MAE)
1.2.5 超临界流体萃取法(SFE)
1.2.6 QuEChERS方法
1.3 药物残留检测方法
1.3.1 高效液相色谱法(HPLC)
1.3.2 超高效液相色谱法(UPLC)
1.3.3 气相色谱-质谱联用法
1.3.4 液相色谱-质谱联用法
1.3.5 酶联免疫吸附法(ELISA)
1.4 分子印迹聚合物概述
1.4.1 分子印迹技术的起源(MIP)
1.4.2 分子印迹聚合物制备原理
1.4.3 分子印迹聚合物的应用
1.5 鲁米诺-H2O2 发光系统
1.5.1 鲁米诺起源
1.5.2 鲁米诺-H2O2 发光原理
1.5.3 鲁米诺-H2O2 系统的应用
1.6 芳香草酸酯发光系统
1.6.1 芳香草酸酯发光系统起源
1.6.2 芳香草酸酯发光系统原理
1.6.3 芳香草酸酯发光系统应用
1.7 吩噻嗪和苯二氮卓类药物的残留检测现状
1.7.1 吩噻嗪类药物
1.7.2 苯二氮卓类药物
1.8 研究目的和意义
2 材料与方法
2.1 试剂与药品
2.2 仪器与设备
2.3 溶液的配制
2.3.1 吩噻嗪类药物
2.3.2 苯二氮卓类药物
2.3.3 鲁米诺溶液
2.3.4 (1-咪唑基)苯酚溶液
2.3.5 TCPO溶液
2.3.6 咪唑溶液
2.3.7 PBS溶液
2.3.8 PVA溶液
2.4 MIP的制备与检验
2.4.1 计算机模拟
2.4.2 MIP的制备
2.4.3 MIP的检验
2.4.4 红外扫描MIP
2.4.5 电镜扫描MIP和 NIP
2.5 酶标物的制备
2.6 竞争化学发光法建立
2.6.1 竞争化学发光参数设置
2.6.2 竞争化学发光装置的制备
2.6.3 添加回收试验
2.7 非竞争性阵列化学发光法建立
2.7.1 非竞争性阵列化学发光法条件
2.7.2 非竞争性阵列化学发光法装置的制备
2.7.3 样品制备及添加回收试验
2.8 MIP-SPE-UPLC方法建立
2.8.1 UPLC条件
2.8.2 MIP-SPE柱的制备
2.8.3 样品制备及添加
3 结果
3.1 MIP的制备与检测
3.1.1 计算机模拟
3.1.2 MIP制备方法的优化
3.1.3 MIP红外光谱特征
3.2 竞争化学发光系统建立
3.2.1 双半抗原酶标物
3.2.2 竞争化学发光法条件优化
3.2.3 竞争化学发光法标准曲线
3.2.4 样品检测
3.3 非竞争发光系统的建立
3.3.1 非竞争化学发光系统条件优化
3.3.2 非竞争化学发光标准曲线
3.3.3 非竞争化学发光样品检测
3.4 MIP-SPE-UPLC法建立
3.4.1 MIP-SPE柱的优化
3.4.2 MIP-SPE柱的性能
3.4.3 MIP-SPE-UPLC样品检测
4 讨论
4.1 MIP性能及计算机模拟
4.2 与相关方法比较
4.2.1 基于酶标板和化学发光的检测法
4.2.2 基于MIP的仪器检测法
4.3 展望
5 结论
5.1 运用计算模拟初步分析了MIP的识别机制
5.2 建立了同时检测吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的竞争化学发光法
5.3 建立了同时检测吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的非竞争化学发光法
5.4 建立了吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的MIP-SPE-UPLC法
参考文献
在读期间发表论文
作者简介
致谢
本文编号：3784929
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 引言
1.1 研究背景
1.2 样品前处理技术
1.2.1 固相萃取(SPE)
1.2.2 基质固相分散萃取(MSPD)
1.2.3 固相微萃取(SPME)
1.2.4 微波辅助萃取(MAE)
1.2.5 超临界流体萃取法(SFE)
1.2.6 QuEChERS方法
1.3 药物残留检测方法
1.3.1 高效液相色谱法(HPLC)
1.3.2 超高效液相色谱法(UPLC)
1.3.3 气相色谱-质谱联用法
1.3.4 液相色谱-质谱联用法
1.3.5 酶联免疫吸附法(ELISA)
1.4 分子印迹聚合物概述
1.4.1 分子印迹技术的起源(MIP)
1.4.2 分子印迹聚合物制备原理
1.4.3 分子印迹聚合物的应用
1.5 鲁米诺-H2O2 发光系统
1.5.1 鲁米诺起源
1.5.2 鲁米诺-H2O2 发光原理
1.5.3 鲁米诺-H2O2 系统的应用
1.6 芳香草酸酯发光系统
1.6.1 芳香草酸酯发光系统起源
1.6.2 芳香草酸酯发光系统原理
1.6.3 芳香草酸酯发光系统应用
1.7 吩噻嗪和苯二氮卓类药物的残留检测现状
1.7.1 吩噻嗪类药物
1.7.2 苯二氮卓类药物
1.8 研究目的和意义
2 材料与方法
2.1 试剂与药品
2.2 仪器与设备
2.3 溶液的配制
2.3.1 吩噻嗪类药物
2.3.2 苯二氮卓类药物
2.3.3 鲁米诺溶液
2.3.4 (1-咪唑基)苯酚溶液
2.3.5 TCPO溶液
2.3.6 咪唑溶液
2.3.7 PBS溶液
2.3.8 PVA溶液
2.4 MIP的制备与检验
2.4.1 计算机模拟
2.4.2 MIP的制备
2.4.3 MIP的检验
2.4.4 红外扫描MIP
2.4.5 电镜扫描MIP和 NIP
2.5 酶标物的制备
2.6 竞争化学发光法建立
2.6.1 竞争化学发光参数设置
2.6.2 竞争化学发光装置的制备
2.6.3 添加回收试验
2.7 非竞争性阵列化学发光法建立
2.7.1 非竞争性阵列化学发光法条件
2.7.2 非竞争性阵列化学发光法装置的制备
2.7.3 样品制备及添加回收试验
2.8 MIP-SPE-UPLC方法建立
2.8.1 UPLC条件
2.8.2 MIP-SPE柱的制备
2.8.3 样品制备及添加
3 结果
3.1 MIP的制备与检测
3.1.1 计算机模拟
3.1.2 MIP制备方法的优化
3.1.3 MIP红外光谱特征
3.2 竞争化学发光系统建立
3.2.1 双半抗原酶标物
3.2.2 竞争化学发光法条件优化
3.2.3 竞争化学发光法标准曲线
3.2.4 样品检测
3.3 非竞争发光系统的建立
3.3.1 非竞争化学发光系统条件优化
3.3.2 非竞争化学发光标准曲线
3.3.3 非竞争化学发光样品检测
3.4 MIP-SPE-UPLC法建立
3.4.1 MIP-SPE柱的优化
3.4.2 MIP-SPE柱的性能
3.4.3 MIP-SPE-UPLC样品检测
4 讨论
4.1 MIP性能及计算机模拟
4.2 与相关方法比较
4.2.1 基于酶标板和化学发光的检测法
4.2.2 基于MIP的仪器检测法
4.3 展望
5 结论
5.1 运用计算模拟初步分析了MIP的识别机制
5.2 建立了同时检测吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的竞争化学发光法
5.3 建立了同时检测吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的非竞争化学发光法
5.4 建立了吩噻嗪类和苯二氮卓类药物的MIP-SPE-UPLC法
参考文献
在读期间发表论文
作者简介
致谢
本文编号：3784929
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