氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

发布时间：2024-04-28 00:57

　　应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。

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【部分图文】：

图2不同浓度条件下氟苯尼考及其杂质的

图1不同色谱柱条件下氟苯尼考及其杂质的

图3苯甲酸及其在混合样品的1HNMR谱图

其次,采用定量核磁法对氟苯尼考进行纯度定值。本实验以美国NIST苯甲酸标准物质为内标物,氘代甲醇为溶剂,结果发现苯甲酸在混合溶液中位移有变化,氢峰1、2、3移向低场至1′、2′、3′位置,如图3所示。氟苯尼考溶液显碱性,且含有强电负性的F-离子,苯甲酸在其溶液中会有一定的位移影响....

图1不同色谱柱条件下氟苯尼考及其杂质的

首先本实验采用了质量平衡法测定了氟苯尼考纯度。根据文献[16]报道,针对酰胺醇类药物的HPLC分析,多数采用反相高效液相色谱柱,本研究选择ThermoODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)、AgilentEclipseSB-C18(250mm×....

图4甲硝唑与氟苯尼考混合样品的1HNMR谱图

氟苯尼考溶液显碱性,且含有强电负性的F-离子,苯甲酸在其溶液中会有一定的位移影响,氢的化学位移变化受溶液、温度、pH等多种因素影响,影响定量结果。因此,选择国家二级标物甲硝唑为内标物,氘代丙酮为溶剂,进行定量核磁研究。如图4所示,氟苯尼考与甲硝唑混合样品可用于定量的氢峰的化学位移....

本文编号：3965951