杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

发布时间：2025-03-30 07:22

　　 建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%～120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2～40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。

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【部分图文】：

图 1 37种霉菌毒素(50 μg/L)在两种流动相体系下的

流动相的组成、配比和洗脱梯度不但影响目标化合物的色谱行为,还对目标化合物离子化效率和方法灵敏度有着很大影响。本研究首先考察了0.1%甲酸水/乙腈体系和0.1%甲酸水/甲醇体系对37种霉菌毒素色谱分离和相应强度的影响。结果发现,各种化合物在乙腈和甲醇体系下均能正常出峰,但响应强度存....

图 2 流动相中添加0.1 mmol/L 乙酸铵对37种霉菌

图137种霉菌毒素(50μg/L)在两种流动相体系下的

图 3 37种霉菌毒素(50 μg/L)的定量离子色谱图

研究过程中还发现,赭曲霉毒素A、B和伏马毒素B1、B2、B3易在仪器进样针残留,通常采用的洗针液乙腈-水(90∶10)无法有效去除,残留量可达到10%～20%,从而对随后的样品产生污染。比较不同溶剂和配比的洗针液,发现甲酸-甲醇-水(5∶85∶10)清洗30s能够有效去除赭曲霉....

图 5 37种霉菌毒素在7种典型样品基质中回收率结果箱式图分析(n=5)

以上结果表明,除个别霉菌毒素受样品基质类型影响外,本方法对绝大部分目标化合物的准确性和精密度较为理想,能够满足谷物和饲料样品中37种霉菌毒素的筛查和定量检测要求。2.6能力验证

本文编号：4038401