牛奶中常用兽药的多残留快速分析检测方法研究

发布时间：2017-09-17 15:41

  本文关键词：牛奶中常用兽药的多残留快速分析检测方法研究

  更多相关文章： 牛奶 磺胺 喹诺酮 四环素 甾体激素 超高效液相色谱-质谱

【摘要】：[目的]针对目前牛奶生产者的用药复杂性及乳制品食用安全性,建立并优化一种能够同时快速检测牛奶中多种抗菌抗病毒药物及甾体固醇类激素的分析检测方法已迫在眉睫,如本研究中针对的磺胺类、喹诺酮类、四环素类及甾体激素类药物。该方法不仅可以为日常分析检测工作提供借鉴,而且可以为国家制定相关食品安全限量标准及检测方法提供参考。[方法]首先建立并优化了样品的前处理方法,称取5g牛奶试样于50 mL离心管中,加入5 mLNa2EDTA缓冲溶液(PH=6),涡旋混匀1 min,45℃水浴超声3 min,加入10 mL 5%乙酸-乙腈溶液和2 g氯化钠、4g无水Na2SO4,涡旋混匀1 min,超声提取5 min,5000 r/min高速离心5 min,移取上清液待净化。移取上清液于10 mL具刻度玻璃管中,40℃下氮吹浓缩至近干,然后加入5 mL缓冲溶液溶解稀释,待上样。HLB固相萃取小柱依次经6 mL甲醇、6 mL水、3 mL缓冲溶液活化,取稀释液上样,待样液滴至6 mL水淋洗,正压挤干或负压抽干小柱,8 mL洗脱液(甲醇：乙酸乙酯=3：7)洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气浓缩吹干,1 mL甲醇定容,涡旋混匀1 min,过0.221.tm滤膜,待分析。其次,建立并优化了超高效液相色谱-质谱法定性定量检测方法。[结果]该方法中目标化合物的检出限在0.5μg/kg-2.0 μg/kg,混合标准样品在2μg/kg-100 μg/kg范围内线性良好,鲜牛奶和普通纯牛奶中各兽类药物在定量限、5倍定量限和10倍定量限三个添加浓度水平的平均回收率为61.6%118.0%和62.9%-119.2%,组内RSD分别为2.6%-13.4%和2.5%-13.1%,组间RSD为6.4%-14.5%和5.8%-14.2%。[结论]采用实验建立的分析检测方法,对实际样品进行分析检测,基本可以满足牛奶样品中四类共25种兽类药物的快速分析检测,且具有较高的灵敏度。
【关键词】：牛奶 磺胺 喹诺酮 四环素 甾体激素 超高效液相色谱-质谱
【学位授予单位】：昆明医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S859.84
【目录】：

• 中文摘要6-7
• 英文摘要7-9
• 第一章 牛奶中兽药残留现状及对人体健康危害9-12
• 1.1 目前我国牛奶中兽药残留现状概述9
• 1.2 磺胺、喹诺酮和四环素抗菌药物对人体健康的危害9-10
• 1.3 甾体激素类药物对人体健康的危害10
• 1.4 本实验研究的目的及意义10-12
• 第二章 超高效液相色谱和QDa质谱条件的确定12-22
• 2.1 引言12-13
• 2.2 实验部分13-14
• 2.3 结果与讨论14-22
• 第三章 QuEChERS前处理方法22-39
• 3.1 引言22
• 3.2 实验部分22-23
• 3.3 结果与讨论23-39
• 第四章 基质固相分散萃取前处理方法39-43
• 4.1 引言39
• 4.2 实验部分39-40
• 4.3 结果与讨论40-43
• 第五章 固相萃取小柱前处理方法43-52
• 5.1 引言43
• 5.2 实验部分43-44
• 5.3 结果与讨论44-52
• 第六章 各前处理方法的优劣比较52-53
• 第七章 难以甚至无法电离化合物的检测53-66
• 7.1 引言53
• 7.2 实验部分53-54
• 7.3 结果与讨论54-66
• 参考文献66-70
• 综述70-79
• 参考文献74-79
• 附录79-96
• 攻读学位期间发表文章96-97
• 致谢97

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本文编号：870263