液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合化学计量学方法筛查饲料中的未知药物

发布时间：2017-10-07 04:05

  本文关键词：液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合化学计量学方法筛查饲料中的未知药物

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【摘要】：建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对饲料中非目标污染物(兽药)的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇(1∶1∶1,含0.1%甲酸)混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐(质量误差5 m Da以内)、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示:16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。
【作者单位】： 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;
【关键词】： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 非目标物 正交偏最小二乘判别分析 饲料 兽药
【基金】：农业部行业科技项目(201203023)
【分类号】：S816.17;O657.63
【正文快照】： 目前大多数的仪器分析技术特别是色谱分析、色谱-质谱联用分析技术多是针对已知目标物的测定[1],用已知的标准品作为参考,进行样品中目标成分的定性或定量分析,且针对目标物的检出限达到ppb级,甚至ppt级别[2-11],但这种针对目标物的检测分析技术往往会忽略“目标”以外的“非

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本文编号：986782