纳米银原位合成法在口腔树脂材料中的应用初探

发布时间：2020-05-19 15:35

【摘要】：各类树脂材料在临床修复治疗中的应用日益广泛,但因其表面比其余修复材料更容易出现菌斑生物膜堆积,故治疗效果常常受到口腔微生物的影响,对口腔树脂材料进行抗菌改性是解决该问题的方法之一。近年来纳米银作为一种生物安全性高且不易诱导细菌耐药的广谱抗菌剂逐渐进入研究者视野,成为当前树脂抗菌改性研究的一大热点。目前向树脂基质中物理掺杂纳米银的方法受到步骤复杂、使用有毒试剂、分散不佳等问题的限制,而化学原位合成纳米银法凭借其操作简单、副产物少、分散较为均匀等优点为口腔树脂材料抗菌改性提供了一个新的研究思路。 [目的] 本研究利用纳米银化学原位合成法制备以光固化型双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯/双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(Bis-GMA/TEGDMA)为基质的纳米银/树脂复合材料,并初步检测抗菌改性后的新型复合材料中纳米银生成情况、释放银离子能力、抗白色念珠菌能力、颜色变化以及努氏显微硬度,为后续研究奠定基础。 [方法] 将Bis-GMA和TEGDMA按照1：1质量比混合,加入0.2wt%樟脑醌和0.8wt%4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)。称取Og、0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.12g、0.16g、0.2g的2-乙基己酸银,将其分别溶入1g2-(叔丁基氨基)甲基丙烯酸乙酯(TBAEMA),完全溶解后将该银盐溶液按1wt%加入Bis-GMA/TEGDMA树脂,混合均匀后灌入实验模具中,经双面分别光照40s后固化制得实验所需试件,试件直径为12mm,厚1mm。从0、0.06、0.08、0.1、0.12wt%组中各取出1片试件,经过表面喷金处理后用场发射扫描电镜观察,并使用X射线能谱仪进行元素识别和定量分析。从各浓度组取6片试件经超声清洗5min后分别浸泡在12m1无菌去离子水中,37℃C下储存,定期取出3m1去离子水检测其在223nm波长下的吸光值,借此分析纳米银/树脂复合材料释放Ag+的能力。将灭菌的试件置于24孔板,并在其表面培养白色念珠菌生物膜,随后利用甲基四氮盐(XTT)减低法对试件表面白色念珠菌生物膜活性进行测定,计算其活性减少率,分析纳米银/树脂复合材料对白色念珠菌的抗菌作用。使用ShadeEye Ncc Ⅱ型电脑比色仪对去离子水储存前/后的试件的色彩参数L*、a*、b*值进行测量并计算其色差值△E*,观察含银浓度不同的树脂复合物颜色变化情况,对比其经水储存前后的颜色变化。在去离子水储存前/后的试件中,每组取5个试件,使用努氏显微硬度仪在其表面随机选择5个测量点进行努氏显微硬度值测量,加载力为0.245N,加载时间为15s。 [结果] 场发射扫描电镜检查显示纳米银/树脂复合材料试件中有高亮度颗粒生成,经能谱分析证实该颗粒为纳米银粒子,并且均匀分布在Bis-GMA/TEGDMA树脂基质中,同时也有粒径较大的纳米银团聚出现。随着银盐质量分数的增加,复合物中的纳米银团聚现象也更为明显。在Ag+释放实验中,由于试件溶出物质的干扰,浸提液在223nm波长处未获得有效数据,提示在进一步研究中应改良检测方法。 XTT减低法证明纳米银／树脂复合材料试件可抑制表面白色念珠菌生物膜的活性,并且呈浓度相关性,随着银盐浓度的增加,白色念珠菌生物膜的活性降低。当银盐为0.2wt%时,白色念珠菌生物膜活性降低了50%以上。水储前试件的颜色随着银盐质量分数的增加而逐渐加深,从棕黄色逐渐呈灰褐色变化,从0.12wt%组开始试件的颜色分布出现了团集的色斑,水储后试件呈灰黑色并随着银盐质量分数的增加而逐渐加深,试件颜色均匀,未见色斑。除了0、0.02、0.04wt%组与空白对照组之间的色差处于临床上可以接受的水平,其余各组色差较大。水储前后同组试件色差增大,颜色稳定性降低。在去离子水储前各组纳米银／树脂复合材料试件的努氏显微硬度在22-27MPa范围内,与空白对照组之间无显著性差异,相同组的努氏显微硬度在水储7天后大幅下降明显低于水储前,在16～19MPa范围以内,但各组试件的努氏显微硬度与空白对照组之间也无显著性差异。 [结论] 本研究证明化学原位合成法在光固化型Bis-GMA/TEGDMA树脂基质中能成功生成纳米银粒子。该新型纳米银/树脂复合材料对白色念珠菌表现出一定抑制作用。随着纳米银的生成,该材料颜色稳定性降低,而努氏显微硬度未受明显影响。
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R783.1

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