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预氧化工艺对钛瓷结合强度影响的实验研究

发布时间:2020-06-26 03:55
【摘要】: 钛由于其出色的生物相容性和机械性能,在医学领域已得到广泛应用,并被誉为是21世纪最具前景的牙科金属材料[1]。经医学工作者及学者们多年研究发现,钛虽然有着诸多其他金属无法比拟的优点,但钛瓷结合强度却无法达到传统金瓷结合强度的水平。钛瓷材料不断的在进步和发展,但在纯钛的预氧化处理工艺上,仍然存在争议。本实验根据ISO9396:[2]国际标准化金瓷结合测试标准,采用三点弯曲[3]实验方法进行测试及电镜扫描和能谱分析进行观察。对铸钛组和切削钛组试件上瓷前分别进行5min、15min、30min自然氧化及300℃、500℃、700℃、750℃、800℃、850℃加热氧化等9组不同工艺预氧化处理,使用Duceratin Kiss和Noritake Ti22两种瓷粉进行烤瓷熔附,研究不同预氧化工艺对钛瓷结合强度的影响,为临床操作提供参考。 实验结果 1.铸钛与Duceratin Kiss瓷粉烤瓷组中,对铸钛进行5min、15min、30min自然氧化和300℃、500℃、700℃、750℃、800℃、850℃加热氧化处理。各组三点弯曲测试钛瓷结合强度分别为28.03±2.82MPa、27.72±5.25MPa、27.38±2.61MPa、28.80±1.54MPa、28.91±1.53MPa、30.60±0.97MPa、33.36±4.42MPa、28.80±2.90MPa、21.68±2.32MPa。结果表明750℃处理组钛瓷结合强度最高,850℃处理组钛瓷结合强度最低。除850℃预氧化组外,各氧化组均满足临床标准25.5Mpa。电镜及能谱分析显示,750℃处理组钛瓷分离界面有大块瓷体覆盖,Si、Al元素含量所占比重最高。850℃处理组钛瓷分离界面基本无瓷块覆盖,其Si、Al元素含量所占比重最低。其它各组形貌基本相同,可见少量小瓷块残留在钛瓷界面。 2.铸钛与Noritake Ti22瓷粉烤瓷组中,9个预氧化处理组钛瓷结合强度分别为25.11±2.25MPa、24.33±1.69MPa、24.04±1.77MPa、24.86±2.78MPa、24.25±3.11MPa、26.06±1.78MPa、27.14±2.33MPa、28.49±2.37MPa、22.17±2.03MPa。结果表明800℃处理组钛瓷结合强度最高,850℃处理组钛瓷结合强度最低。只有700℃、750℃、800℃三组钛瓷结合强度可达到25.5 MPa金瓷结合强度标准。电镜及能谱分析显示,800℃处理组钛瓷分离界面有大块瓷体覆盖,Si、Al元素含量所占比重最高。850℃处理组钛瓷分离界面基本无瓷块覆盖,其Si、Al元素含量所占比重最低。其它各组形貌及Si、Al元素含量所占比基本相同。 3.切削钛与Duceratin Kiss瓷粉烤瓷组中,9个处理组钛瓷结合强度分别为27.86±1.79MPa、27.21±2.48MPa、26.45±1.84MPa、28.80±1.54MPa、28.91±1.53MPa、30.60±0.97MPa、31.89±1.23MPa、31.67±2.43MPa、22.57±3.84MPa。结果表明750℃处理组钛瓷结合强度最高,850℃处理组钛瓷结合强度最低。除850℃预氧化组外,各氧化组均满足临床标准25.5Mpa。电镜及能谱分析结果与铸钛与Duceratin Kiss瓷粉烤瓷组基本一致。 4.切削钛与Noritake Ti22瓷粉烤瓷组中,9个预氧化处理组钛瓷结合强度分别为24.48±1.88MPa、23.73±2.13MPa、23.77±1.76MPa、24.02±2.51MPa、24.00±2.44MPa、24.98±2.26MPa、26.06±2.42MPa、30.16±1.53MPa、21.78±1.78MPa。结果表明800℃处理组钛瓷结合强度最高,850℃处理组钛瓷结合强度最低。只有750℃、800℃两组钛瓷结合强度可达到25.5 MPa金瓷结合强度标准。电镜及能谱分析显示结果与铸钛与Noritake Ti22瓷粉烤瓷组基本一致。 结论 1.预氧化工艺对钛瓷结合强度的影响 各组实验结果说明,纯钛烤瓷前经750℃加热预氧化处理与Duceratin Kiss瓷粉结合强度最高,当预氧化温度超过850℃,钛瓷结合强度显著下降,不能达到25.5 MPa金瓷结合强度标准。Noritake Ti22瓷粉与800℃加热氧化后的纯钛结合强度最好,纯钛700℃以下及850℃预氧化组钛瓷结合强度均不能达到25.5 MPa金瓷结合强度标准。 2.瓷粉对钛瓷结合强度的影响 实验数据显示,Duceratin Kiss瓷粉与预氧化750℃处理后的铸钛结合强度最高,Noritake Ti22瓷粉与预氧化800℃处理后的切削钛结合强度最高。认为由于不同瓷粉的制作工艺不同,瓷粉中的成分以及各成分的所占百分比不同,导致其对钛烤瓷前的预处理工艺要求略有差异,但从各组钛瓷结合强度数值、电镜扫描图像及能谱分析上比较发现,两种瓷粉随氧化工艺的改变,钛瓷结合强度变化趋势基本一致。 3.钛材对钛瓷结合强度的影响 通过比较发现,切削钛与铸钛随氧化程度的改变与瓷粉的结合的升高或下降趋势一致,尽管铸钛钛瓷结合强度绝对值均略高于相同处理条件下切削钛与瓷粉的结合强度(切削钛/Noritake Ti22/800℃处理组除外),但统计结果并未显示统计学差异。由此可见,铸造钛烤瓷前的预处理工艺方法完全适用于切削钛烤瓷,切削钛烤瓷钛瓷结合强度可达到临床标准,满足临床需要。
【学位授予单位】:第四军医大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:R783
【图文】:

示意图,试件制作,试件,三点弯曲试验


将所有试件随机分为九组,每组20个试件,在室温条件(20℃)下分别行5min、15min、30min自然氧化和终止氧化温度为300℃、500℃、700℃、0℃、800℃、850℃的加热氧化(起始温度低于终止温度100℃,升温速率℃/min)预处理。氧化完成后,再将各处理组的20个试件随机分成两组,组10个,分别用Duceratin Kiss和Noritake Ti22进行烤瓷。其中用Duceratinss烤瓷的九个梯度预处理钛试件,按氧化程度从自然氧化5min至加热氧化0℃,分别记为A1-A9。同法,将用Noritake Ti22烤瓷的试件分别记为a1-a9。 试件制作各组试件氧化完成后,根据 ISO 9396 金瓷结合强度测试试件制作标准行制备(图 1-1)。在每个钛试条中 8mm×3mm 处,堆塑黏结瓷 0.1mm,色瓷 0.2mm,牙本质瓷 0.8mm(图 1-1,1-2)。瓷层厚度均用自制夹具进控制。堆塑后震动,吸水,入炉烧结。烧结程序严格按照厂家要求进行操(表 1-1,1-2)。

自然氧化,钛瓷,加热氧化,界面


第四军医大学硕士学位论文图2-1 铸钛/Ducerratin Kiss/自然氧化5min 图2-2 铸钛/Ducerratin Kiss/加热氧化300℃钛瓷分离界面SEM形貌 ×1000 钛瓷分离界面SEM形貌 ×1000图2-3 铸钛/Ducerratin Kiss/加热氧化750℃ 图2-4 铸钛/Ducerratin Kiss/加热氧化850℃钛瓷界面 SEM 形貌 ×1000 钛瓷界面 SEM 形貌 ×1000图2-5 铸钛/Noritake Ti22/自然氧化5min 图2-6 铸钛/Noritake Ti22/加热氧化300℃钛瓷分离界面 SEM 形貌 ×1000 钛瓷分离界面 SEM 形貌 ×1000-29-

【参考文献】

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本文编号:2729783

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