顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

发布时间：2017-10-10 21:07

  本文关键词：顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

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【摘要】：目的观察顶空毛细管气相色谱法(GC)测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的效果。方法采用GC法进行残留溶剂测定。色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6μm;进样口温度为150℃,分流比1∶10;柱温程序为首先在40℃下保持6 min,再以每分钟15℃的速率升温至180℃;仪器配有氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为240℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 m L·min-1;取0.2 m L顶部平衡气体进样。顶空条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,溶液浓度200 g·L~(-1),加热时间30 min,加热器温度100℃,传输线温度105℃。结果在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06~2 012 mg·L~(-1)、10.10~2 020 mg·L~(-1)、1.78~356 mg·L~(-1)范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%(n=9)、96.48%(n=9)、95.58%(n=9)。乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%(n=6)、4.84%(n=6)、5.41%(n=6),日间精密度RSD分别为1.98%(n=12)、4.51%(n=12)、5.09%(n=12)。结论 GC法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。
【作者单位】： 北京中医药大学东方医院药学部;
【关键词】： 奥格列汀原料药 有机溶剂残留 顶空气相色谱法
【分类号】：R927.2;O657.71
【正文快照】： temperature was 150℃;the injection volume was 0.2 m L with separation ratio of 1∶10;the column temperature was programmed withan initial temperature below 40℃,maintained for 6 min,then raised to 180℃with a rate of 15℃·min-1,and maintained for anoth

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本文编号：1008588