HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证

发布时间：2017-10-23 05:13

  本文关键词：HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证

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【摘要】：目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢替唑钠中的聚合物,并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SW_(XL)(7.8mm×30.0cm,5μm)色谱柱;流动相为5mmol/L乙酸铵-乙腈(95:5);流速为0.6m L/min;检测波长为254nm;柱温为25℃;进样量为20μL;离子源:ESI电离源,扫描模式:正离子扫描;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好,头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0.05~2.5μg/m L(r=0.9999)和0.1~3.5mg/m L(r=0.9999),头孢替唑钠的定量限(S/N=10)为3ng,检测限为(S/N=3)为1ng;头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限(S/N=10)为3.6ng,检测限为(S/N=3)为1.5ng;通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。
【作者单位】： 成都大学四川抗菌素工业研究所;
【关键词】： 头孢替唑钠 聚合物 TSKgel GSWXL凝胶色谱柱 液质联用
【基金】：“国家重大新药创制”科技重大专项(No.20112X09401-403)
【分类号】：R927.2;O657.63
【正文快照】： 研究表明[1-4],β-内酰胺类抗菌药物引发的速发型过敏反应并非抗菌药物本身所致,而是与药物中存在的高分子聚合物杂质有关。头孢替唑钠聚合物测定方法收载于《中国药典》2010年版[5],采用葡聚糖凝胶色谱法对其高分子聚合物进行测定,试验结果表明,葡聚糖凝胶色谱柱的柱效低,分，

本文编号：1081735