微波辅助聚乙二醇催化酚羟基甲基化反应的研究

发布时间：2017-11-24 14:01

  本文关键词：微波辅助聚乙二醇催化酚羟基甲基化反应的研究

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【摘要】：目的在微波辅助条件下,选取邻(对)位单取代酚为原料,碳酸二甲酯为甲基化试剂,不同分子量的聚乙二醇作催化剂,合成相应的邻(对)位单取代苯甲醚,考察相转移催化剂催化活性,探索甲基化反应的影响因素,确定一系列邻(对)单取代苯甲醚的最佳合成工艺条件。方法采用微波辐射的方法,通过水蒸气蒸馏、萃取等方法合成一系列邻(对)位单取代苯甲醚,考察反应物投料比、辐射温度、辐射时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响,通过正交试验和单因素试验对工艺路线进行优化。产物经1H-NMR、13C-NMR进行结构确证。结果以PEG-400为相转移催化剂,在投料比为n(邻位取代苯酚):n(K2CO3):n(PEG-400):n(DMC)=1:0.65:0.4:9,微波辐射温度为90℃的条件下,经不同微波辐射时间,邻硝基苯甲醚的最佳收率为78.43%;邻溴苯甲醚的最优收率为69.56%;邻氯苯甲醚的最高收率为71.80%;邻羟基苯甲醚的最佳收率为76.83%;邻乙酰氨基苯甲醚的最优收率为84.67%。以PEG-400为相转移催化剂,在投料比为n(对位取代苯酚):n(K2CO3):n(PEG-400):n(DMC)=1:0.6:0.3:8,辐射温度85℃的条件下,经历不同辐射时间,对硝基苯甲醚的最佳收率为80.59%;对溴苯甲醚的最优收率为74.20%;对氯苯甲醚的最高收率为76.36%;对羟基苯甲醚的最佳收率为88.15%;对乙酰氨基苯甲醚的最优收率为85.34%。结论在微波辅助的条件下,以邻(对)位单取代酚为原料,碳酸二甲酯为甲基化试剂,聚乙二醇为相转移催化剂,成功地合成了相应的邻(对)单取代苯甲醚,且收率高,该方法无污染、安全性高、操作简单、耗能低等优点,符合有机合成绿色化学的发展。
【学位授予单位】：佳木斯大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R914.5

【参考文献】

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1 高中锋;侯广强;范若静;高晓宇;徐建国;孙学军;;对甲基苯甲醚相转移催化合成工艺探讨[J];当代化工;2010年03期

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本文编号：1222463