吡罗昔康片杂质研究

发布时间：2017-12-05 23:05

  本文关键词：吡罗昔康片杂质研究

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【摘要】：目的:研究吡罗昔康片中的杂质。方法:建立HPLC方法对吡罗昔康片的杂质进行考察:采用Capell-MGⅡC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定:色谱柱为XDB-C_(18)(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描。结果:138批国产吡罗昔康片共检出14个杂质,其中杂质8、10、12、14是主要杂质,96%样品中最大杂质为杂质12,平均含量为0.35%;杂质总量平均为0.57%。杂质主要来源于原料。国外产品与国产产品杂质谱不同,杂质数量及含量远低于国内产品。鉴定了其中8种杂质的结构,其中杂质1、8、14分别对应BP的特定杂质A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),杂质4(1,1-二氧-2-乙基亚胺基-1,2-苯并异噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羟基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N′-双(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羟基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)为吡罗昔康片中首次报道。结论:建立的HPLC方法可有效分离主成分吡罗昔康与杂质。国产吡罗昔康片中杂质数量较多,含量较高,应优化生产工艺,控制其质量。
【作者单位】： 广西食品药品检验所;广西-东盟食品药品安全检验检测中心;
【基金】：广西食品药品检验所科研项目(NO.KY-2016-09)
【分类号】：R927.2;O657.72
【正文快照】： 吡罗昔康(piroxicam),又名炎痛喜康,为临床上常用的非甾体类抗炎药,于1972年首次合成,其后合成路线报道较多,可以糖精钠或苯并噻嗪酮为原料合成[1]。吡罗昔康具有镇痛、抗炎及解热作用,用于治疗风湿性及类风湿性关节炎,各种软组织病变的疼痛和肿胀;还可抑制血小板的聚集[2]。

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本文编号：1256480