高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度
本文关键词: 高效液相色谱质谱联用法 阿托伐他汀 代谢产物 邻羟基化阿托伐他汀 对羟基化阿托伐他汀 出处:《中国临床药理学杂志》2015年12期 论文类型:期刊论文
【摘要】:目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中阿托伐他汀及代谢产物的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,用XTerra溲MS C18色谱柱,以95%乙腈-5 mmol·L-1碳酸氢铵为流动相,梯度洗脱,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度,检测专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中,阿托伐他汀、邻羟基化阿托伐他汀、对羟基化阿托伐他汀的回归方程分别为Y=1.82X-2.94×10-3(r=0.999 5),Y=0.28X-4.14×10-5(r=0.999 7),Y=0.60X+1.11×10-3(r=0.997 4);阿托伐他汀及代谢产物在0.1~40.0 ng·m L-1线性关系良好,定量下限为0.1 ng·m L-1。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率80%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于阿托伐他汀及代谢产物的体内药代动力学研究。
[Abstract]:Objective to establish a high performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC / MS) method for the determination of Atto vastatin and its metabolites in human plasma. Methods the plasma was treated with solid phase extraction (SPE), and the mobile phase was 95% acetonitrile-5 mmol 路L-1 ammonium bicarbonate on XTerra DeutMS C18 column. Gradient elution, positive ion scanning and multi-reaction monitoring were used to determine the drug concentration, specificity, standard curve and quantitative limit, precision and recovery rate, matrix effect and stability in plasma samples. The regression equations of Atto vastatin, o-hydroxylated Atto vastatin, and hydroxylated Atto vastatin were Y _ (1.82X-2.94) 脳 10 ~ (-3) C ~ (-1) ~ (0.999 ~ 5) Y _ (0.28X-4.14) 脳 10 ~ (-5) C ~ (-1) ~ 0.99 ~ (-5) X ~ (0.999) X _ (0.60) X _ (1.11) 脳 10 ~ (-3) r ~ (0.997) 4), and the linear relationship between Atto vastatin and its metabolites was at 0.1 ~ 40.0 ng 路mL ~ (-1). The lower limit of quantification was 0.1 ng 路mL -1. The average recovery rate was 80, and the average recovery was 80. Conclusion the method is simple, rapid, sensitive, accurate and specific. It is suitable for the in vivo pharmacokinetics of Atto vastatin and its metabolites.
【作者单位】: 军事医学科学院附属医院临床药理学研究室;延边大学药学院;
【分类号】:R969
【参考文献】
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本文编号:1496586
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