气相色谱法测定替格瑞洛原料药中6种残留溶剂

发布时间：2018-04-14 12:03

  本文选题：替格瑞洛原料药 + 毛细管气相色谱法　； 参考：《郑州大学学报(医学版)》2017年05期

【摘要】：目的:建立替格瑞洛原料药中6种残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱法检测替格瑞洛原料药中甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、异辛烷、乙酸。色谱条件为DB-624(30 m×0.320 mm×1.8 mm)毛细管柱;载气采用高纯氮气,流速为1 m L/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃(空气流速),进样口温度为200℃;程序升温,分流比20∶1。结果:6种有机溶剂在各自的检测质量范围内线性关系良好(r=0.998 31~0.999 99),平均回收率为91.49%~100.48%(RSD=2.85%~7.17%,n=9);甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、异辛烷、乙酸的定量限分别为7.92、7.89、6.29、0.90、0.23、4.20 mg/L,检测限分别为1.98、0.99、0.79、0.22、0.08、1.05 mg/L。用该方法测定3批次替格瑞洛原料药,只有乙酸乙酯和异辛烷被检出但均符合标准,其他残留溶剂未检测到。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于替格瑞洛原料药中上述6种残留溶剂的测定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the determination of 6 residual solvents in tigrello.Methods: methanol, ethanol, acetonitrile, ethyl acetate, isooctane and acetic acid were determined by gas chromatography.The chromatographic conditions are as follows: DB-624(30 m 脳 0.320 mm 脳 1.8mm capillary column, the carrier gas is high purity nitrogen, the flow rate is 1 mL / min, the detector is hydrogen flame ionization detector, the detector temperature is 250 鈩，

本文编号：1749211