LC-MS法鉴定利伐沙班有关物质
本文选题:利伐沙班 + 有关物质 ; 参考:《中国药科大学学报》2015年04期
【摘要】:采用LC-MS法对利伐沙班有关物质进行结构鉴定。采用Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以含0.2%甲酸的乙腈-水为流动相线性梯度洗脱,对利伐沙班及其强制降解产生的有关物质进行分离;电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在所建立的条件下,利伐沙班及其有关物质分离良好,检测到15个有关物质,分别为利伐沙班合成起始原料或由起始原料引入的有关物质(3个)、合成副产物(4个)和降解产物(10个)。建立的LC-MS法能有效鉴定利伐沙班有关物质,为其工艺过程控制和质量保障提供参考依据。
[Abstract]:The structure of related substances in Litazaban was identified by LC-MS method.A Inert Sustain C18 column (250mm 脳 4.6mm ~ 5 渭 m) was used to separate livasaban and its related substances from forced degradation by linear gradient elution with acetonitrile-water containing 0.2% formic acid.The structure of the related substances was identified by MS/MS method and reference substance comparison.Under the established conditions, Rivastaban and its related substances were well separated and 15 related substances were detected.They are the starting materials of rivastaban synthesis or the related substances introduced from the starting materials (3), the by-products (4) and the degradation products (10).The established LC-MS method can effectively identify the related substances in rivastaban and provide reference for the process control and quality assurance.
【作者单位】: 中国药科大学药物分析教研室;江苏嘉逸医药有限公司;
【分类号】:R927;O657.63
【参考文献】
相关期刊论文 前4条
1 袁静;黄长江;张俊伟;张士俊;徐为人;;利伐沙班的合成[J];中国新药杂志;2010年23期
2 高扬;梁斌;倪国伟;王环;张福利;;利伐沙班合成路线图解[J];中国新药杂志;2012年04期
3 蔡正艳;温颖玲;张顺利;刘珍仁;郝群;;利伐沙班有关物质的合成及结构确定[J];中国医药工业杂志;2014年04期
4 徐洁;胡文卉;顾冬飞;杭太俊;;联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质[J];中国药科大学学报;2014年04期
【共引文献】
相关期刊论文 前10条
1 贾云灿;李雁武;刘凯;袁建勇;;4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的合成[J];光谱实验室;2013年03期
2 孙双勇;李亚丽;郑海娟;王维亭;赵专友;;利伐沙班及其拮抗剂对大鼠出血模型的影响[J];现代药物与临床;2014年11期
3 陈诚;潘振涛;罗文俊;钟为慧;;利伐沙班的合成工艺研究[J];精细化工中间体;2015年01期
4 吴翔;高伟雪;田果;薛松;;利伐沙班中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的合成[J];天津理工大学学报;2013年03期
5 张欣;;新型口服抗凝药物治疗血栓栓塞性疾病进展[J];天津医药;2013年10期
6 符利梅;蒋翔锐;沈敬山;赵波;;利伐沙班合成路线图解[J];中国医药导报;2012年13期
7 高扬;梁斌;倪国伟;王环;张福利;;利伐沙班合成路线图解[J];中国新药杂志;2012年04期
8 杨银萍;王红波;马庆文;;利伐沙班的合成工艺改进[J];中国药物化学杂志;2013年01期
9 蒋婧章;温颖玲;孙辉;张顺利;周伟澄;;利伐沙班中间体的合成[J];中国医药工业杂志;2013年05期
10 齐典文;张国川;扈文海;胡彤宇;郭昶志;赵茗;钟志伟;;低分子肝素与利伐沙班预防骨转移癌术后下肢深静脉血栓的形成[J];中国组织工程研究;2014年31期
相关博士学位论文 前1条
1 陈洪飞;新型凝血因子Xa抑制剂和川芎嗪衍生物的设计、合成及心脑血管活性研究[D];山东大学;2014年
相关硕士学位论文 前3条
1 寇成;Rbx-7644中间体的合成[D];河北科技大学;2011年
2 吴翔;利伐沙班的合成[D];天津理工大学;2013年
3 郭建斌;人工关节置换术后下肢深静脉血栓的血液学检测与相关危险因素分析[D];第四军医大学;2013年
【二级参考文献】
相关期刊论文 前5条
1 王海萍,王健伟,韩金祥,贾友苏,洪涛;因子Ⅹa抑制剂研究进展[J];生物技术通讯;2004年05期
2 陈怡琳;施仲伟;;抗凝新药利伐沙班临床研究进展[J];心血管病学进展;2009年05期
3 陈蓉,谢梅林;新型抗血栓药物作用机制研究进展[J];中国药理学通报;2004年08期
4 高亚s,
本文编号:1768467
本文链接:https://www.wllwen.com/yixuelunwen/yiyaoxuelunwen/1768467.html