顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量

发布时间：2018-04-24 19:49

  本文选题：顶空毛细管气相色谱法 + 阿瑞匹坦　； 参考：《中国药房》2017年24期

【摘要】：目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987～998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986～998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991～999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461～146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD2.0%;加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%～100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%～100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%～101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%～104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%～100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。
[Abstract]:Objective: to establish a method for simultaneous determination of methanol, ethanol, acetone, isopropanol, methyl tert- ether and tetrahydrofuran in albitam. Methods: headspace capillary gas chromatography was used. The chromatographic column is DB-624 capillary column, programmed temperature, injection port temperature 180 鈩，

本文编号：1797983