维生素E中间体三甲基氢醌合成工艺中有关物质的制备及结构鉴定

发布时间：2018-05-14 00:19

  本文选题：维生素E + 中间体　； 参考：《药物分析杂志》2017年08期

【摘要】：目的:对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。方法:采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱;通过两次半制备色谱方法及梯度洗脱分离出未知杂质1和杂质3;非挥发性目标物洗脱液浓缩采用减压旋转蒸发方法,挥发性目标物洗脱物采用固相萃取分离技术。杂质的精确分子量由高分辨质谱测定;杂质化学结构式采用高分辨一维和二维核磁共振谱进行结构解析。结果:两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为首次报道。结论:本研究为易挥发性化学药物的有关物质结构解析提供了思路。
[Abstract]:Objective: to analyze the structure of two main unknown impurities in the process of synthesis of trimethylhydroquinone, an important intermediate of vitamin E. Methods: the impurity spectrum of trimethylhydroquinone was determined by iso-elution high performance liquid chromatography. The unknown impurity 1 and impurity 3 were separated by two semi-preparative chromatography and gradient elution, the non-volatile target eluate was concentrated by vacuum rotary evaporation, and the volatile target elution was separated by solid phase extraction. The exact molecular weight of impurity is determined by high resolution mass spectrometry, and the structure of impurity chemical structure is analyzed by high resolution 1D and 2D NMR spectra. Results: the two unknown impurities were identified as 2o 5-dimethyl hydroquinone and 2o 3n 5- trimethyl -2-cyclohexene 4-dione, the latter being the first reported. Conclusion: this study provides an idea for the structure analysis of volatile chemicals.
【作者单位】： 平光制药股份有限公司;安徽省地质实验研究所;浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江大学药学院;
【分类号】：R943

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本文编号：1885478