葡萄糖酸钠铁（Ⅲ）配合物的制备、表征及其性质研究

发布时间：2018-05-16 07:37

  本文选题：葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物 + 制备　； 参考：《西南大学》2017年硕士论文

【摘要】：目的:以D-葡糖酸钠和三氯化铁为原料制备葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物,通过对制备工艺的优化、结构表征、性质研究和稳定性评价,以获得一种含铁量高、产量高、游离铁少、理化性质优和稳定性好的葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物,为其更深入的临床研究和产业化发展提供有效的参考依据。建立电化学测定含铁量的方法,为补铁剂研究提供方便、快捷的测定方法。方法:1.葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的制备以D-葡糖酸钠和三氯化铁为原料制备葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物,通过单因素试验确定合理的因素水平范围。以铁糖质量比、反应时间、反应温度、起始pH值为考察因素,以样品含铁量为因变量,通过响应面试验优化制备工艺条件,对各因素进行二次多项拟合,并进行验证试验。通过监测葡萄糖酸钠铁反应过程变化,考察pH值对产物的含铁量及产量的影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件。2.葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的表征对最优工艺条件下制备出的葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的结构分别进行扫描电镜、紫外-可见光谱、傅里叶红外光谱、X-射线衍射以及差示扫描量热法分析,并对其粒径、Zeta电位、电导率以及PDI进行考察,验证生成产物是否具有络合铁特征。3.葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的性质研究对最优工艺条件下制备出的葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的理化性质、水解性、还原性以及抗氧化活性等分别进行考察,分析该配合物的特性。4.葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的稳定性评价以葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物为原料考察其稳定性,分别进行因素试验(高温、高湿、光照)和加速试验,以外观性状、干燥失重、酸碱度、澄清度、游离铁、含铁量等为检测指标考察葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物原料的稳定性情况。5.循环伏安法测定葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的含铁量建立循环伏安法测定葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的新方法,测量其中游离铁和总铁含量,以获得一种准确、快速、方便、省时以及操作费用小的分析方法。结果:1.采用响应面优化试验,获得优化的制备工艺条件为铁糖质量比2.03:1、反应时间2.95 h、起始pH 11、反应温度100℃,经验证该条件下得较高含铁量(31.43%)且结果稳定。发现葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物动态反应是个络合、分离再聚集的过程,pH值对产物含铁量及产量产生显著影响,最终得出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11反应2 h,与前期制备工艺相比,含铁量获得较高值29.9%,产率提升至129.12%,粒径减小了58.77%,反应时间缩短了33.33%。2.经表征分析,发现产物呈结实的块状结构,分布较为均匀,产物中游离的铁离子较少,说明产物的聚合程度比较高,较为稳定;D-葡糖酸钠与三价铁离子发生了络合反应,不是简单的吸附作用,D-葡糖酸钠的构象发生改变,且产物的热稳定性较高;图谱分析可知葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物铁核是聚合的β-FeOOH结构,鉴定了生成产物确为络合铁物质,但结晶性较差。3.最优的制备工艺条件下获得的葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物为棕黑色固体粉末,无臭无味,易溶于水且为澄清的棕红色溶液,不溶于无水乙醇、甲醇等有机试剂;能发生丁达尔效应,存在胶体性质;滴加亚铁氰化钾和硫氰酸钾溶液,并未发生氢氧化铁胶体的特征反应(有沉淀产生),说明溶液中不存在或含有微量的游离铁。葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物在pH为5~13范围内始终呈澄清透亮溶液,无浑浊现象,并且具有较好的溶出还原性能。此外,发现葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物具有较强的抗氧化能力,对羟自由基、DPPH自由基、亚硝酸盐和脂质过氧化的IC50分别为3.65、8.09、3.01、1.90 mg/mL,低于同浓度下的维生素C,但高于同浓度下的D-葡糖酸钠。4.稳定性评价显示葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物在高湿条件下稳定性波动大,高温和光照条件下稳定性不会受到显著影响,配合物原料药的储存应在干燥且低温条件,并可长期保存。5.循环伏安法测定含铁量选用5 mol/L的HCl溶液酸解葡萄糖酸钠铁样品5min作为底液,优化的条件为:调节pH值为3,扫描速率0.05 V/s,富集电位为0.4 V以及富集时间为3 min。Fe3+标准溶液在0.01~0.04 mol/L浓度范围内其浓度与峰电流线性相关,RSD为0.75~1.65%,结果稳定性较高,重复性较好,可应用于络合铁含铁量的测定。结论:通过对葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物的制备工艺优化、结构表征和性质等进行了系统研究,得到了一种含铁量高、产量高和游离铁少的络合产物,其展现出良好的稳定性、还原性以及抗氧化活性等诸多优点,具有应用价值和产业化发展前景。获得电化学分析法测量葡萄糖酸钠铁(Ⅲ)配合物中游离铁和总铁含量的新型测定方法,为补铁药物的研究开拓思路。
[Abstract]:Objective : To prepare iron ( 鈪，

本文编号：1896014