醋酸亮丙瑞林杂质谱研究和有关物质HPLC分析方法建立

发布时间：2018-05-25 13:15

  本文选题：抗肿瘤药 + 醋酸亮丙瑞林　； 参考：《药物分析杂志》2017年08期

【摘要】：目的:通过对醋酸亮丙瑞林的杂质谱研究,建立基于杂质谱的有关物质HPLC分析方法。方法:采用全覆盖键合硅胶色谱柱[Sepax GP-C18(150 mm×4.6 mm,3μm)],以三乙胺缓冲液-正丙醇乙腈混合溶液为流动相,等度洗脱90 min,流速0.9 m L·min-1,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:醋酸亮丙瑞林与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物分离良好;杂质B(2-D-His-leuprorelin)和杂质M(缺失肽4-Ser-leuprorelin)质量浓度在0.001~0.02 mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999,n=6),且校正因子(相对于醋酸亮丙瑞林)均为1.09;杂质B和M的平均回收率(n=9)分别为96.1%和108.3%,RSD分别为1.6%和3.0%;重复性试验杂质B、杂质M和总杂质RSD(n=6)分别为0.85%、1.9%和1.7%;各考察项下进样精密度试验中峰面积的RSD(n=5)最大值为1.4%,保留时间RSD(n=5)最大值为0.34%。经检测表明,稳定工艺的3批产品中,单个杂质均不大于鉴定限0.5%,总杂质均不大于0.6%。结论:本法可用于醋酸亮丙瑞林有关物质的检测。
[Abstract]:Aim: to establish a HPLC method for the analysis of related substances based on the impurity spectrum of Leuprorelin Acetate. Methods: a fully covered bonded silica gel column (Sepax GP-C18(150 mm 脳 4.6mm ~ 3 渭 m) was used with triethylamine buffer and n-propanol acetonitrile as mobile phase, with an equal elution time of 90 min, a flow rate of 0.9 mL / min ~ (-1), a column temperature of 35 鈩，

本文编号：1933251